Электрохимический способ получения гексаметилендиамина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
№ 137924
Класс 12@, 3
1211, 1
СССР
Ь"ЯС()ду
1 14 1Е11Т110
ТЕХНИ.1Ед,,„, «Д
БИБЛИОТЕКА
ОПИСАНИЕ ИЗОБР
Подписные группы №№ 52 и 48
В. Г. Хомяков, М. Я. Фиошин, Д. Я. Гусакова, М. В. Хрулев, 3. С. Смолян и Ill. С. Щеголь
ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ГЕКСАМЕТИЛ ЕНД ИАМ И НА
Заявлсио 30 октября 1958 г. за ¹ 610723/23 в Комитет по делам изооретсиий и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Б«оллетсие изобретений» ¹ 9 за 1961 г.
Изобретение относится к способам получения гексаметилендиамина электрохимическим катодным восстановлением динитрила адипиновой кислоты в водных растворах.
Известные процессы электрохимического катодного восстановления динитрила адипиновой кислоты до гексаметилендиамина, изучавшиеся в лабораторных условиях, для получения выходов порядка до 60% требовали применения катодов или палладированного палладия или смец«анных платино-палладиевых электродов. Попытки применения электродов из других металлов, в том числе и никеля, в виде листов плотного металла приводила к очень низким выходам продукта.
Способ получения гексаметилендиамина, согласно изобретению, дае;; возможность получать продукт со значительно более высоким выходом — 75 — 80% благодаря применению катодов из электроосажденного никеля в губчатой или дендритной форме.
Пример. В анодное отделение электролизера непрерывно подают
25%-ную соляную кислоту в количестве около 6 л на каждые 1000 амперчасов прошедшего электричества. При этом на графитовом аноде выделяется около 1,32 кг газообразного хлора и вытекает около 5,5 л
10% -ной соляной кислоты, употребляемой в дальнейшем для приготовления католита.
Одновременно в катодное отделение подают около 6 л католита— раствора 85 г/л динитрила адипиновой кислоты в 10% -ной соляной кислоте. При этом на катоде из электроосажденного никеля в губчатой или дендритной форме выделяется от 11 до 19 г газообразного водорода и образуются продукты восстановления динитрила адипиновой кислоты: гексаметилендиамин, гексаметилвнимин и Е-аминокапронитрил, которые в виде раствора своих солянокислых солей вытекают из электролизера. Y: 137924
Предмет изобретения
Электрохимический способ получения гексаметилендиамина катодным восстановлением динитрила адипиновой кислоты в водных растворах, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода гексаметилендиамина, в качестве катода используют электроосажденный никель в губчатой или дендритной форме.
Редактор С. А. Барсуков. Текред А. Л. Сосина.
Корректор Л. Чекунова.
Объем 0,17 усл. п. л.
Цена 3 коп.
Формат бум. 70 ; 108 /пн
Тираж 600.
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6
Подп. к печ 22.V.61 г
Зак, 1300)12.
Типография, пр. Сапунова, 2.
Полученный раствор солянокислых солей аминов обрабатывают
4,35 л 50о а-ного раствора едкого натра и после отстаивания и декантапии получают около 0,52 кг смеси аминов и около 8,75 л 25%-ного раствора едкого натра, содержащего до 70 г/л хлористого натрия, Смесь аминов разделяют фракционной перегонкой и получают около
0,216 кг гексаметилендиамина, около 0,25 кг Е-аминокапронитрила и около 0,050 кг вторичного амина и продуктов полимеризации и осмоления.
К 0,25 кг Е-аминокапронитрила, представляющего промежуточный продукт неполного восстановления динитрила адипиновой кислоты, добавляют 0,26 кг свежего динитрила адипиновой кислоты и направляют на приготовление католита и далее, на электролиз, 25%-ный раствор едкого натра упаривают до исходной — 50%-ной концентрации и после отделения поваренной соли повторно используют в процессе разложения солянокислых солей аминов. При электролизе рекомендуемая катодная плотность тока составляет 0,1 — 0,2 а/см-, напряжение, на электролизере 4 — 4,5 в при температуре 20 — 25 .
Выход гексаметилендиамина 75 — 80% по исходному веществу.