Электрохимический способ получения гексаметилендиамина

Электрохимический способ получения гексаметилендиамина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 137924

Класс 12@, 3

1211, 1

СССР

Ь"ЯС()ду

1 14 1Е11Т110

ТЕХНИ.1Ед,,„, «Д

БИБЛИОТЕКА

ОПИСАНИЕ ИЗОБР

Подписные группы №№ 52 и 48

В. Г. Хомяков, М. Я. Фиошин, Д. Я. Гусакова, М. В. Хрулев, 3. С. Смолян и Ill. С. Щеголь

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ГЕКСАМЕТИЛ ЕНД ИАМ И НА

Заявлсио 30 октября 1958 г. за ¹ 610723/23 в Комитет по делам изооретсиий и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б«оллетсие изобретений» ¹ 9 за 1961 г.

Изобретение относится к способам получения гексаметилендиамина электрохимическим катодным восстановлением динитрила адипиновой кислоты в водных растворах.

Известные процессы электрохимического катодного восстановления динитрила адипиновой кислоты до гексаметилендиамина, изучавшиеся в лабораторных условиях, для получения выходов порядка до 60% требовали применения катодов или палладированного палладия или смец«анных платино-палладиевых электродов. Попытки применения электродов из других металлов, в том числе и никеля, в виде листов плотного металла приводила к очень низким выходам продукта.

Способ получения гексаметилендиамина, согласно изобретению, дае;; возможность получать продукт со значительно более высоким выходом — 75 — 80% благодаря применению катодов из электроосажденного никеля в губчатой или дендритной форме.

Пример. В анодное отделение электролизера непрерывно подают

25%-ную соляную кислоту в количестве около 6 л на каждые 1000 амперчасов прошедшего электричества. При этом на графитовом аноде выделяется около 1,32 кг газообразного хлора и вытекает около 5,5 л

10% -ной соляной кислоты, употребляемой в дальнейшем для приготовления католита.

Одновременно в катодное отделение подают около 6 л католита— раствора 85 г/л динитрила адипиновой кислоты в 10% -ной соляной кислоте. При этом на катоде из электроосажденного никеля в губчатой или дендритной форме выделяется от 11 до 19 г газообразного водорода и образуются продукты восстановления динитрила адипиновой кислоты: гексаметилендиамин, гексаметилвнимин и Е-аминокапронитрил, которые в виде раствора своих солянокислых солей вытекают из электролизера. Y: 137924

Предмет изобретения

Электрохимический способ получения гексаметилендиамина катодным восстановлением динитрила адипиновой кислоты в водных растворах, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода гексаметилендиамина, в качестве катода используют электроосажденный никель в губчатой или дендритной форме.

Редактор С. А. Барсуков. Текред А. Л. Сосина.

Корректор Л. Чекунова.

Объем 0,17 усл. п. л.

Цена 3 коп.

Формат бум. 70 ; 108 /пн

Тираж 600.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Подп. к печ 22.V.61 г

Зак, 1300)12.

Типография, пр. Сапунова, 2.

Полученный раствор солянокислых солей аминов обрабатывают

4,35 л 50о а-ного раствора едкого натра и после отстаивания и декантапии получают около 0,52 кг смеси аминов и около 8,75 л 25%-ного раствора едкого натра, содержащего до 70 г/л хлористого натрия, Смесь аминов разделяют фракционной перегонкой и получают около

0,216 кг гексаметилендиамина, около 0,25 кг Е-аминокапронитрила и около 0,050 кг вторичного амина и продуктов полимеризации и осмоления.

К 0,25 кг Е-аминокапронитрила, представляющего промежуточный продукт неполного восстановления динитрила адипиновой кислоты, добавляют 0,26 кг свежего динитрила адипиновой кислоты и направляют на приготовление католита и далее, на электролиз, 25%-ный раствор едкого натра упаривают до исходной — 50%-ной концентрации и после отделения поваренной соли повторно используют в процессе разложения солянокислых солей аминов. При электролизе рекомендуемая катодная плотность тока составляет 0,1 — 0,2 а/см-, напряжение, на электролизере 4 — 4,5 в при температуре 20 — 25 .

Выход гексаметилендиамина 75 — 80% по исходному веществу.