Способ получения 3,3 @ -дихлорбензидинового дисазопигмента ацетоацетарилидного ряда

Способ получения 3,3 @ -дихлорбензидинового дисазопигмента ацетоацетарилидного ряда

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к анилинокрасочной промьшшенности, в частности к способу получения желтого диарилидного пигмента формулы

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (11) (51) 4 С 09 В 35/08 67/48

-1.- . I ) ((OIlHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СОСН

3 я =Я вЂ” СН

C0NH

И ССО

С1 СН вЂ” Ж=N

NH.С О

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3820229/23-05 (22) 06. 12. 84 (46) 07.03.88. Бюл. 11(9 (72) Г.М.Иакаровская, Б.Г.Аристов, Е.Н,Сидоренко, P.Ê.-Г. Фейзулова, А.М.Андриевский, В.Н.Горенко, Н.Г.Сарынина, 3.И.Е)ккова, Л.И.Конышева и Э.И.Бреева (53) 547.556.33(088.8) (56) Патент ФРГ (1 1242775, кл. С 09 В 35/ 10, опублик. 1961 °

Патент ФРГ )1- 2043482, кл.22 а 35/08, опублик. 1972.

t в высокопрозрачной форме для триадной полиграфической печати. Сущность изобретения состоит в том, что для повышения прозрачности пигмента с 7 до 9 баллов при сохранении прочностных показателей азосочетание тетра

Патент Англии 1(1116567, кл, С 09 В 67/00, опублик. 1968.

Заявка ФРГ ) (193 1632, кл. 22 а 35/08, опублик. 1970. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3 -gHXJIOPB%З)ЩИНОВОГО ДИСАЗОНИГМЕНТА АЦЕТОАЦЕТАРИЛИДИОГО РЯДА (57) Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения желтого диарилидного пигмента формулы зотированного 3,3 -дихлорбензидина с о-хлоранилидом ацетоуксусной кислоты ведут при 55-70 С с последующим нагреванием суспензии пигмента при о

93-97 С в присутствии препарата ОС-20

1,5 — 2,0 ч. 3 табл, 1379300

Изобретение относится красочной промышленности ти к способу получения 3 бензидинового дисазопигмента ацетоацетарилидного ряда (желтого диарилидного пигмента) формулы к анилинов частносI .3 -дихлорн ссо

СН вЂ” 1Ч =N

УНСО

СОСЯ

=N — СН

C0NH

Cl применяющегося в триадной полиграфической печати.

Цель изобретения — повышение прозрачности пигмента при сохранении его прочностных свойств.

Сущность способа заключается в том, что азосочетание ведут при 55 о

70 С, а суспензию пигмента после азосочетания нагревают в прйсутствии поверхностно-активного вещества ОС-20

1,5 — 2 ч.

Пример. 12,49 r (0,036 моль) !

3,3 -дихлорбензидина перемешивают в

108 мл воды в течение 30 мин до образования однородной суспензии, затем добавляют 16,29 мл (0,18 моль) соляной кислоты (34,5Х) и перемешивают еще 30 мин. Суспензию разбавляют

130 мл воды, охлаждают до минус 2 С и добавляют 13,6 мл (0,0763 моль)

38,7Х-ного раствора нитрата натрия, причем 95Х всего количества нитрита натрия добавляют в один прием, а остальное количество — по мере исчезновения избытка азотистой кислоты в реакционной массе (проба на йодкрахмальную бумагу). Перемешивают раст, о вор в течение 30 мин при Π— 2 С при избытке азотистой и соляной кислот.

Добавляют 0,9 г адсорбента (кизельгур, перлит) для осветления раствора тетразосоединения, перемешивают

10 мин и фильтруют. Перед реакцией азосочетания снимают избыток азотистой кислоты, добавляя 5Х-ный раствор сульфаминовой кислоты. 15,8 г (0,074 моль) о-хлоранилида ацетоуксусной кислоты растворяют в 108 мл воды и 17,9 г (0,093 моль) 20,75Х-ного раствора едкого натра при комнатной температуре. Фильтрованием очищают раствор от механических примесей. В колбу емкостью 2 л помещают

552 мл воды, 5,9 мл (0,102 моль) ледяной уксусной кислоты и при интенсивном перемешивании приливают раствор натриевой соли о-хлоранилида ацетоуксусной кислоты. Реакция среды после выкисления нейтральная (pH 5,66,2). К полученной суспензии при 55о

70 С добавляют по каплям раствор диазосоединения с такой скоростью, чтобы в реакционной массе не появлялся его избыток (проба с Аш-кислотой). При снижении рН до 3,4 — 3,7 одновременно с раствором диазосоединения добавляют 20Х-ный раствор ацетата натрия (60 мл), поддерживая рН 3,4-4,2. Во время азосочетания в

25 массе обязателен избыток о-хлоранилида ацетоуксусной кислоты (проба с раствором п-нитродиаэобензола).

По окончании сочетания к реакционной массе добавляют 0,72 г препарата

ОС-20 и нагревают до 93 — 97 С. При этой температуре выдерживают 1,5-2 ч, затем фильтруют, промывают и сушат при 60 С. Получают 23,2 г желтого диарилидного пигмента II в высокоин35 тенсивной форме (теоретический выход ,25, 14 г) .

Колористические и спектральные свойства пигментов, полученных по известному и предлагаемому способам, 40 приведены в табл. 1.

Данные устойчивости пигментов, полученных в известных условиях и по предлагаемому способу, к воздейст45 вию света в масляном покрытии приведены в табл. 2.

Из табл. 2 следует, что светопрочность пигмента в прозрачной форме близка к известному пигменту.

5р Данные устойчивости пигментов, по»" лученных по известному и предлагаемому способам, к воздействию химических реагентов приведены в табл. 3.

Устойчивость красок к образованию эмульсий типа вода — масло является .очень важным показателем при офсетной печати. Пигменты, полученные в условиях предлагаемого способа, значительно превосходят по этому пока1379300 эателю пигмент, полученный известным способом. Так, эмульгирование пигмента, полученного по известному способу, 38%, а пигмента, полученного по предлагаемому способу — 21%.

5 путем сочетания тетразотированного

3 3 -дихлорбенэидина с о-хлоранили1 дом ацетоуксусной кислоты с последующей обработкой суспенэии дисазосоединения поверхностно-активным веществом при повышенной температуре, о т л и- 2р ч а ю шийся тем, что; с целью повышения прозрачности пигмента при

Таблица 1

Минимальное Интенсив- Прозрачность, цветовое ность Х, балл отличие, E %

Содержание пигмента в краске, %

Желтый диарилидный пигмент, полученный по способу

Предлагаемый (прозрачная форма) 1,0

105

85

0,8

Известный

Таблица 2

Желтый диарилидный пигмент, полученный по способу

Разбел пигмента в масляном покрытии, балл,при соотношении пигмента и белила

1: 100

Предлагаемый (прозрачная форма) Известный

S-6

НъССО

С1 CH — N-=N

NHC0

Формула изобретения

Способ получения 3,3 -дихлорбенэидинового дисазопигмента ацетоацетарилидного ряда формулы

СОСН

= K — СН

C0NH сохранении его прочностных свойств, в качестве поверхностно-активного вещества используют оксиэтилированные спирты С <4 -С,6 и степенью оксиэтилирования 20, сочетание ведут при 55— о о

70 С, а обработку — при 93 — 97 С в течение 1,5-2 ч.

1379300

Т а блица 3

Химический реагент известному

Вода

Раствор хлористого натрия соляной кислоты

4 - 5

4 — 5 едкого натра

Спирт

4 - 5

Ацетон

Этилацетат

Уайт-спирит

Льняное масло

Касторовое масло

Дибутилфталат

Олифа натуральная

Редактор И.Дербак

Заказ 941/26

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Бензол

Бензин

Устойчивость желтого диарилидного пигмента, балл, полученного по способу редлагаемому прозрачная орма) Составитель Т.Калинина

Техред M.Дидык Корректор М.Максимишинец

Тира к 646 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5