Способ определения железа ( @ ) в присутствии органических соединений пирокатехина и пирогаллола

Способ определения железа ( @ ) в присутствии органических соединений пирокатехина и пирогаллола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам титриметрического определения железа (III) в присутствии органических соединений пирокатехина и пирогаллола , позволяет упростить и ускорить анализ и может быть использовано при анализе сточных вод различных производств. 10 мл анализируемой технологической воды помещают в стакан для титрования, добавляют 20 мл О, 1 н. раствора НС1, 10 мл 0,05 М пирогаллола до молярного соотношения с железом (1:10):1 и титруют 0,1 н. КОН в соответствии с методикой. На достижение 1 и II скачков потенциала затрачено соответственно 8,75 и 10,55 мл 0,1 н.КОН. На титрование Fe (III) затрачено 10,55 - 8,75 1,80 мп. Найдено железа предлагаемым способом 0,504 г/л. Найдено железа по прототипу 0,500 г/л. Ускорение анализа примерно в 10-15 раз по сравнению с прототипом благодаря исключению операций предварительного разложения органических соединений и нагревания при проведении титрования. 1 табл. с S (Л со

СООЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (50 4 С О1 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3834250/23-26 (22) 02.01.85 (46) 07.03.88. Бюл. Р 9 (71) Восточный научно-исследовательский углехимический институт (72) С.Г. Дятел (53) 543.062(088.8) (56) Сочеванова М.М. Ускоренный анализ осадочных горных пород с применением комплексометрии. М.: Наука, 1969, с. 56-59.

Умланд Ф. и др. Комплексные соединения в аналитической химии. М,:

Мир, 1975, с. 301.

Временное методическое руководство по анализу технологических сточных вод предприятий черной металлургии.

М.: Металлургия, 1981, с. 75. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III)

В ПРИСУТСТВИИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕН1Й

ПИРОКАТЕХИНА И ПИРОГАЛПОЛА (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к мето„„SU„„1379727 А 1 дам титриметрического определения аелеза (III) в присутствии органических соединений пирокатехина и пирогаллола, позволяет упростить и ускорить анализ и может быть использовано при анализе сточных вод различных производств. 10 мл анализируемой технологической воды помещают в стакан для титрования, добавляют 20 мл О, 1 н. раствора НС1, 1О мл 0,05 Г! пирогаллола до молярного соотношения с железом (1: 10): 1 и титруют О, 1 н. КОН в соответствии с методикой. На достюкение I u II скачков потенциала затрачено соответственно 8,75 и 10,55 мл

0,1 н.КОН. На титрование Fe (III) затрачено 10,55 — 8,75 = 1,80 мл. Найдено железа предлагаемь|м способом

0,504 г/л. Найдено л<елеза по прототипу 0,500 г/л. Ускорение анализа примерно в 10-15 раз по сравнению с прототипом благодаря исключению операций предварительного разложения органических соединений и нагревания при проведении титрования ° 1 табл, 1379727

0,4

0,25:1

0,5:1

0,76:1

0,1

5,6

1,54

0,4

0,2

5,6

2,80

0,4

0,3

5,6

4,1

0,4

0,4

5,6

5,65

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам титриметрического определения железа (III) и может быть использовано для анализа технологических и сточных вод коксохимических сланцеперерабатывающих, фармацевтических заводов, вод от крашения тканей и меха и др., содержащих органические соединения пирокатехин и пирогаллол.

Цель изобретения — упрощение и ускорение анализа.

Пример. Определение железа (III) в сточной воде коксохимического производства, содержащей 0,015 г/л пи.рокатехина, 0,048 г/л пирогаллола.

50 мл исследуемой воды помещают в стакан для титрования, добавляют

10 мл О, 1 н. HCl для нейтрализации веществ щелочного характера и подавления гидролиэа Fe(III) 0,5 мл 0,2 М пирогаллола (молярное соотношение пирогаллол:железо (III) составляет

2:1). Титруют потенциометрически

О, 1 н. КОН с вольфрамовым индикаторным электродом в паре с хлорсеребряным электродом сравнения. На достижение I u II скачков потенциала затрачено соответственно 0,6 и 1,53 мл

О, 1 н. КОН соответственно. На титрование железа израсходовано 1,53-0,6=

0,93 мл. Найдено железа 0,052 г/л.

Изучены оптимальные условия проведения данной реакции, обеспечивающие количественные результаты анализа.

В таблице представлены результаты определения железа в модельных растворах титрованием О, 1 н. раствором

КОН в зависимости от содержания пирогаллола (каждая цифра представляет собой среднее из трех результатов).

Как видно из таблицы, при соотношении молярных концентраций пирогаллола и железа меньше 1:1 и больше

10:1 результаты определения железа занижены, Оптимальные соотношения молярных концентраций пирогаллола и железа, в которых обеспечиваются наиболее точные результаты, лежач1О в интервале 1:1-10:1. При увеличении соотношения пирогаллол:железо (III) выше 10:1 скачки потенциала уменьшаются, так как в условиях большого избытка пирогаллола в результате

15 ступенчатого комплексообраэования по-видимому образуются комплексные соединения другого состава, а ниже

1: 1 не обеспечивается 1полнота связывания железа (III) в комплексные

20 соединения с пирогаллолом и гидроксид-ионами.

Предлагаемый способ позволяет по сравнению с известным упростить и ускорить определение железа (111)

25 в 10-15 раз эа счет исключения предварительной подготовки к анализу и нагревания пробы во время титрования. Способ имеет дополнительное преимущество, заключающееся в возмож30 ности одновременного определения, наряду с Fe(III) свободной соляной кислоты.

Ф о р м у л а изобретения

Способ определения железа (III) в присутствии органических соединений пирокатехина и пирогаллола титрованием в растворах соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения анали40 за, титрование проводят раствором гидроксида калия и тем, что пирогаллол берут при мольном соотношении с железом (1-10): 1.

1379727

Продолжение таблицы

0,4

2,5:1

5,6

5,8

0,4

5,6

5,76

5:1

0,4

5,6

5,55

10:1

12,5:1

0,4

5,6

5,22

0,4

5,6

5,10

15:1

Составитель Г. Цой

Техред M,Äèäûê Корректор М. Демчик

Редактор В. Данко

Заказ 976/47 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, l-35, Рауаская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4