Способ получения поликарбонатов

Способ получения поликарбонатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ )3803?

Класс 39с, 19

39с, 30 ссс

Й; ,ы

ОПИСАНИЕ ИЗОБР

Й АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Под и и гнал груп па М 1бО

М. Д. Баргамова, Ю. А. Чебурков и И. Л. Кнунянц

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИТИОКАРБОНАТОВ

Заявлено 29 сентября 1960 г. за № 680529/25 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 9 за 196! г.

Известны способы получения поликарбонатов на основе ароматических диоксисоединений и фосгена.

Лучшими марками поликарбонатов являются: «Лексан» и «Макролон» вЂ” поликарбонаты из 2,2-(параоксифенил)-пропана и фосгена.

Способ получения поликарбонатов с применением тиофосгена в литературе не описан.

Предлагается способ получения политиокарбонатов на основе ароматических диоксисоединений и производного угольной кислоты — тиофосгена с повышенными температурами плавления и размягчения, приодных для формования изделий, например пленок.

Тиофосген растворяют в органическом растворителе и при перемешивании приливают к водно-щелочному раствору ароматического диоксисоединения. Реакцию проводят при комнатной температуре. По окончании реакции отделяют растворитель, содержащий полимер, от водного слоя, сушат хлористым кальцием и осаждают полимер абсолютным метиловым спиртом.

С целью выявления условий повышения термостойкости полимеров, было проведено исследование влияния на свойства поликарбонатов замены фосгена в реакции поликонденсации на тиофосген. При этом были получены образцы неизвестных ранее политиокарбонатов. Методом гетерофазной поликонденсации из 2,2-(параоксифенил)-пропана и 2,2-(параоксифенил)-гексафторпропана синтезированы два политиокарбоната

I è11: До 138037 пНО --, — 0H -. пСЬС(,S ( — 0 — C — и+ пНС(, R (-- С вЂ” — 0 — ., (Я=Сг(,,; 11 К= CF

Температура размягчения политиокарбонатов 161 по ИФП, в то емя как температура размягчения макролона 140 по ИФП. Прочность

2 пленок на разрыв политиокарбонатов 650 — 850 кг/см, а для лексена она составляет 560 — 840 кг/см . Температура плавления политиокарбоната

1-235 †2, а температура плавления макролона = 220 †2 . Политиокарбонаты стойки к действию концентрированных минеральных кислот, растворимы в четыреххлористом углероде, ксилоле, метиленхлориде, дихлорэтане. Политиокарбонат 11 образует прозрачную пленку, прессуется при 160 и давлении 20 кг/см в прозрачную массу. Термомехани)еские кривые сплавленных политиокарбонатов показывают наличие высокоэластичной области в пределах температур 160 — 190 для политиокарбоната 1 и 140 — 180 для политиокарбоната П.

Таким образом, испытания полученных политиокарбонатов показали, что свойства их по целому ряду. показателей превосходят свойства известных поликарбонатов.

П р и мер 1. В круглодонной колбе, при сильном перемешивании, к раствору, содержащему 4,68 г (0,048 М) 2,2-(параоксифенил)-пропана., 3,2 г (0,08 М) натриевой щелочи, 85 мл воды и 0,1 г диметилфенилоензиламмонийхлорида, быстро приливают раствор 100 мл четыреххлористого углерода, содержащего 2,3 г (0,02 М) тиофосгена. Перемешиванче продолжают еще 1 час при комнатной температуре Затем отделяют пастворитель, содержащий полимер, от водного слоя, обезвоживают Ilp;)каленным хлористым кальцием и фильтруют. Затем полимер осаждаюг абсолютным метиловым спиртом.

Выход 4,5 г (92% от теоретического) полимера с т. пл. 235--240 .

Мол е кул я р ны и вес 27540.

Найдено в %: C=70,20; Н=5,01; F=(1,73; (С БН 4O S)n вычислено в %: С=70,11; Н=5,18; F=(1,48.

Пример 2. В круглодонной колбе, при сильном перемешивании, к раствору, содержащему 4,62 г (0,0138 М) диоксидифенилгексафторпропана, 2,2 г (0,055 М) натриевой щелочи и 58 мл воды, быстро приливают раствор 57 мл ксилола, содержащего 1,59 г (0,013 М) тио фосгена Перемешивание продолжают еще 1 час при комнатной температуре. Затем отгоняют с водяным паром ксилол. Выпавший полимер отфильтровывают, промывают водой и сушат при 70 . Получают 3,-6 ." политиокарбоната, выход 73% от теоретического, т. пл. 2!5 †.220, молекулярный вес 12000.

Найдено в о/о. С=51,43; Н=2,09; F =32.35; (Ct61(-0 F„S) n вычислено в /о. С = 51,43; H = 2;28; F=32,59.

_#_o 138037

Предмет изобретения

Редактор С А. Барсуков Техред А. Л. Соснна Корректор И. А. Шпынева

Объем 026 нзт з

1 loH3 ) i<<),i.

Подп. к печ. 19.!т1!1-61 r

Зак. 5876

Формат б) м. 70Х 108)/),) Тираж 800

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и о)крытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасск.ш riep., д. 2 6

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и от: рытпй при Гопете Министров СГГР, Москva, Петровка. 4.

Способ получения политиокарбонатов из ароматических диоксисоединений и производных угольной кислоты, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения термостойкости полимеров, в качестве производного угольной кислоты применяют тиофосген.