Способ получения олигомера

Способ получения олигомера

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к лакокрасочной промышленности, а именно к снособам получения олигомера, используемого в качестве пленкообразующего в олифах и лаках. Олигомер, покрытия которого обладают повышенными адгезией и прочностью, получают сополимеризацией кубовых остатков ректификации стирола с 20-54,5% (от общей массы) тяжелой углеводородной фракции от разгонки кубовых остатков ректификации дивинила при 60-80 С в течение 4,5-5,5 ч в присутствии 0,4-0,5% алюмосиликатного катализатора, а полученный олигомер дополнительно окисляют кислородом воздуха при 80-150°С п течение 10-13 ч. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Ai (51) 4 С 08 F 212/08, С 09 D 3/733

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3926235/23-05 (22) 10.07.85 (46) 15.03.88. Бюл. Ф 1О (71) Воронежский технологический институт (72) Г.В.Харитонов, Т.P.Áóòåíêî, Л.П.Веселова, И.Д.Иихайловская и Ж.И.Свиридова (53) 678.746.22-13 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1100279, кл. С 08 F 212/08, 1982.

Авторское свидетельство СССР

Ф 763363, кл. С 08 F 212/08, 1978. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГО11ЕРА (57) Изобретение относится к лако„„Я0„„1381119 красочной промьппленности, а именно к способам получения олигомера, используемого в качестве пленкообразующего в олифах и лаках. Олигомер, покрытия которого обладают повьппенными адгезией и прочностью, получают сополимеризацией кубовых остатков ректификации стирола с 20-54,57 (от общей массы) тяжелой углеводородной фракции от разгонки кубовых остатков ректификации дивинила при 60-80 С в течение

4,5-5,5 ч в присутствии 0,4-0,57. алюмосиликатного катализатора, а полу-. ченный олигомер дополнительно окисляют кислородом воздуха при 80-150 С в течение 10-13 ч. 3 табл.

1381119

Таблица 1

Номер партии

Компонент

I II III IV V

Иэопрен

Пиперилен

15

10

Гексадиен

16

18

Амилены

20

16

Толуол

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения олигомера, используемого в качестве пленкообразующего в олифах и лаках.

Цель изобретения — повышение адгеэии и прочности покрытия иа основе олигомера.

Используемый кубовый остаток ректификации стирола представляет собой вязкую жидкость темно-коричневого цвета. В состав кубового остатка входят, мас.X: низкомолекулярный полистирол (средняя молекулярная масса

5000-15000 усл.ед.) 15-30; мономер- 15 ный стирол 20-50; J-метилстирол 5-7; фенантрен, дифенил, дифенилметан, дифенилэтан, нафталин 8-12; неидентифицированные соединения остальное. Соотношение компонентов мало меняется 20 от партии к партии. Кубовый остаток ректификации стирола является отходом производства стирала.

Тяжелая углеводородная фракция от разгонки кубового остатка ректифика- 25 ции дивинила (также являющаяся отходом производства) представляет собой прозрачную бесцветную или светло-желтого цвета жидкость с температурой выкипания 35-145ОС. В состав тяжелой углеводородной фракции входят диены (17-227), алкены (15-20X) и др. соединения.

Результаты хроматографического анализа тяжелой углеводородной фрак- 35 ции приведены в табл. 1, Используют катализатор шариковый алюмосиликатный ТУ 38-10336-79, марки АС. 40

Примеры 1-27. Вреакторс перемешивающим устройством, обратным холодильником (конденсатором) и барботером для подачи воздуха загружают кубовые остатки ректификации стирола

45-79,6 мас.Х, 20-54,57. тяжелой углеводородной фракции от разгонки кубового остатка ректификации дивинила, 0,4-0,5 мас.X алюмосиликатного катализатора и при 60-80 С в течение 4,55,5 ч проводят полимеризацию. Затеи в реактор подают осушенный воздух и при 80-150 С проводят синтез 10-13 ч.

Продукт реакции представляет собой вязкую жидкость коричневого цвета.

Условия получения олигомера и соотношение компонентов в синтезах дано в табл. 2.

Свойства полученного пленкообраэующего олигомера представлены в табл. 3.

Формула и з обретения

Способ получения олигомера сополимериэацией кубовых остатков ректификации стирола и диенсодержащего ком» понента в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения адгеэии и прочносФ ти покрытий на основе олигомера, в качестве диенсодержащего компонента используют тяжелую углеводородную фракцию от разгонки кубовых остатков ректификации дивинила в количестве

20,0-54,57. от массы сополимеризующихся компонентов, а в качестве катализатора используют 0,4-0,5 мас,X алюмосиликатного катализатора, сопоо лимеризацию проводят при 60-80 С в течение 4,5-5,5 ч, а полученный олигомер дополнительно окисляют кислороо дом воздуха при 80-150 С в течение

10-13 ч °

1381119

Продолжение табл.!

Компонент

Этилбензол

10

Ксилол

12

14

Стирол

Простые и сложные эфиры

Неидентифидированные соединения ное ное ное ное ное

Таолица 2

Примеры

Состав, режим процесса

27

7 8

16 17

25 26

3 4 5 6

12 1Э !4 15

21 22 23, 24

20

37,2S S4 5

20,0

37,25 54,5

20,0 37,25 54,5

20,0

79,6 62,3 45,0

45,0

62,3

79,6 62,3 45,0 79,6

0,45 О,S

0,4

0 5

0,45

0,4 0,45

0,4

0,5

Температура, С

70

80

60 70

80

Продолжительность, ч

II ста .нл

Температура,ес

4,5

5,0

5,5

5,5

5,5

4,5 5,0

5,5

5,5!

50!

50!

100

80 100

150

150!

11,5

10!

Э!

0 11,5

Продолкителвность, ч 13 11,5

П р и и а ч в н н е. Содеркание стирола в кубовом остатке ректифийации стнрола мо приме« рам 1-9 - 20 мас.I, !0-18 - 35 мас.I, !9-27 — 50 мас.I.

Тлаелал углеводороднал фракцил

8убоввй остаток ректмфмквции стнрола

Хаталнватор

1 стадил I

Номер партии

II III

Осталь — Осталь- Осталь- Осталь- Осталь1 381119 мч

Ю о

° «,у е а о

В р an о

ГЧ

Ю .у ч

a ° о ч ч о о

an .Ф сГЪ

Ф

° ф ч

Ф о

° е о

В ° о ч

Ф ч °

an

an

В В о о

° .,4 Ф» ч о о

ФЧ ч

CV ч

° Ю

Ю о ч ч

Ф

°.у ч

В Ф о ч о

СЧ о о ч

В о

Ю е

° ch

В В р an о

ЕЧ ч еЧ ч

»ф ю» ч

Ф ь а ь

Ю о о (Ч ч

<Ч а о а в ч ч ф е» ч

В ь

an

СЧ ч

Ф о о

° «ф а ч

В о ч

C) в

° Э

-ф ч

Ф Э р ч ч

Ю о ч

В е о

Yl ч

Ф о

СЛ

СЧ ч ч

Ф Ю о ч ч с 1

СЧ ч ч

Ю р ф

Я е»

C) Ф ч ч

° a о ч

1 ч

Ю р ч

Ф о

СО Ф «Ъ

g ан о а < 4

1 It

Р о

Ф ,0 ф

a н и ф л

» °

alJ

IO о е ° о ° ч rv

an л сч

3 а ч л сч

Я а Оъ ч Ч ч ao о

an л с о о ч о о о ь ч ч

g и о

is> ф Щ Э М

ЗЛ 1Л

М а Q

Al A 5

vvo

oga o а в э

aII gO O 12

1 ф Ц

g -oc

Э

CV о ч е

ВЧ р

v м о С А о и о

v м о о о ж о

1381119

cs а о

« ° о а е

Ф о в Щ

an л

Й а е л

° ф ю» о

В ° о е е о о о сч а

cV « а л эо

an 1 О

«Э о ч

« о а и ю

« « о

Ю л е л

Ф о о

Э е а л

Ч0 еФ1

Ф л л еО о ю л

Ф

О е е

« °

О Э о

В ь

Ю

« си а

« « о о

Ю е л

« о

00 сп

Ю л во м

<ч ю

«

Щ ч л

« о о

« е иъ

« « о о

ФЧ о л л л л

« о

8 а

-э л

В о ° Ct сч ч

CV ь

« а сп

« « о а о

«« о а

8 ь ь л о а О

» 3 « о

« м

« о о о в

О

Ф о о ю о о О о

° » ю

С»С о

8 л о о о а ф е» о

« а о

« «

О е

cv гi cn

« о

О ч п о

8 (fl «

О

ФЧ сп л сч л

° ф ° о

« « о а л

C) о л

С Ъ л

М

«

° »ф сп

« о а л

« о

El

0I Х к а е6 Е3

6 м о о

r. o

Зйй х

3С х

I и о

Х о а

М

Ь

v о

Ц а

« л ф »»

4> ам а

ccI co u

«

ФФ ф м

-оо . кх

ДД О»

«0\ о

5 о- 6

1 кX

Е0У а g cI к оса иъ сп

О

I O ф 4l С3

«оЛ е; хи к

Я ) к к аи

А

cI c»c l»

o I 0 v с ы о

0 ф х в о а х х

O O II V и х r cI

IC CC e O

1 1 Ю

1 и о с

0 м о

С0 и I»

Ф» и и сс оаэи м

0 л - ou

0uam