Электролит для нанесения танталовых покрытий

Электролит для нанесения танталовых покрытий

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к нанесению покрытий из расплавов солей и может быть использовано для получения коррозионно-стойких покрытий из тантала и биметаллов с танталовым слоем, пригодных для пластической деформации. Цель изобретения - повышение скорости осаждения и пластичности покрытий. По изобретению электролит для нанесения танталовых покрытий содержит, мас.%: гептафтортанталат калия 5-20; фторид натрия 5-20; эвтектическая смесь хлоридов натрия, калия и цезия при их соотношении 15,6:16,3:68,1 остальное. Из электролита при 720- 760°С, плот- .ности тока 0,01-0,2 А/см осаждаются танталовые покрытия, имеющие микротвердость 90-110 кг/мм, вытяжку по Эриксену на медной и стальной подложках 3,7-4,2 и.4,5-5,О мм соответственно . 2 табл. с КЛ оо 00 to

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (5Н 4 С 25 D 3/66

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

C ф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 400936 I /31 02 (22) 06.01. 86 (46) 15.03.88. Бюл. М 10 (72) А.Ф. Асташев а, Б, И. Косило, Е. Г. Поляков, Л.П. Полякова, А. Б. Смирнов, П.Т,Стангрит и А.Н,Щетковский (53) 621.357.7:669.294(088.8) (56) Ивановский Л.Е., Диев В.Н.

Физическая химия и электрохимия расплавленных солей и шлаков. М.:

Химия, 1968, с. 341.

Kutseher L., Biberbach P. TantaI.—

Beschichtunge in Salzschmelzen., Chem-Techn (ВЯЛ), 1978, 7, В 10, 419-423.

Патент США - 3444058,êë.204-71, 1969.

„„SU„„1381202 д1 (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ ТАНТАЛОВЫХ ПОКРЫТИЙ (57) Изобретение относится к нанесению покрытий из расплавов солей и может быть использовано для получения коррозионно-стойких покрытий из тантала и биметаллов с танталовым слоем, пригодных для пластической деформации. Цель изобретения — повышение скорости осаждения и пластичности покрытий. По изобретению электролит для нанесения танталовых покрытий содержит, мас.7: гептафтортанталат калия 5-20, фторид натрия

5-20 эвтектическая смесь хлоридов

У

1 натрия, калия и цезия при их соотношении 15,6:16,3:68,1 остальное.

Из электролита при 720-760 С, плот.ности тока 0,01-0,2 А/см осаждаютЯ ся танталовые покрытия, имеющие микротвердость 90-110 кг/мм, вытяжку

1 по Эриксену на медной и стальной подложках 3,7-4,2 и 4,5-5,0 мм соответственно. 2 табл.

1381202 2 при повышении катодной плотности тока за счет образования тугоплавких соединений тантала промежуточной валентности, а увеличение содержания

5 свыше 20 мас. . приводит к повышению оптимальной температуры электролиза.

Значительное содержание хлорида цезия в электролите {40,8-61,3мас. ) способствует повышению прочности комплексных ионов тантала, в резуль.тате чего практически весь тантал в электролите находится в Аорме прочного анионного комплекса с ва15 лентностью равной 5, уменьшению склонности к диспропорционированию, что обеспечивает стабильность процесса электроосаждения, улучшает качество осадков. Усиление комплексообразования.способствует измельчению

20 зерна в покрытии, что повышает пластичность получаемого изделия.

Введение хлорида калия способствует снижению температуры плавления ное электролита. При этом соотношение концентраций хлоридов натрия, калия и цезия остается постоянным и равным 15,6:16,3:68,1 соответственно и- и отвечает составу тройной эвтектики из хлоридов этих компонентов с достаточно низкой температурой кристаллизации 480 С..

Предлагаемый электролит не гигрол- скопичен, не подвержен гидролизу, о- не диспропорционирует и малолетуч.

35 Конкретные примеры составов предлагаемого электролита, параметры проя. ведения процесса электролиза и свойства полученных покрытий приведены ют в табл.1.

Изобретение относится к нанесению покрытий из расплавов солей и может быть использовано для получения кор роэионно-стойких покрытий из такта ла и биметаллических изделий с танталовым слоем и биметаллов, пригодных для пластической деформации.

Целью изобретения является повы, шение скорости осаждения и пластич, ности покрытий.

Электролит для нанесения танта,ловых покрытий содержит гептафтор, .танталат, Аторид натрия и эвтекти:ческую смесь хлоридов натрия, калия

; и цезия при их отношении 15,6:

16,3:68, 1 нри следующем содержани

О, компонентов, мас., :

Гептафтортанталат калия 5-20

Фторид натрия 5-20

Евтектическая смесь хлоридов натрия, калия и цезия Осталь

Электролит готовят следующим об разом.

Смешивают расчетное количество обезвоженных фторида натрия и хлор дов цезия, калия и натрия, загружа эту смесь в электролизер, который вакуумируют сначала при комнатной .температуре, затем при ступенчатом нагреве до 400 . Электролиэер запо няют аргоном, расплавляют смесь. П сле охлаждения смеси до комнатной температуры в нее вводят расчетное количество гептафтортанталата кали

Аппарат вакуумируют при нагреве до о

100, заполняют аргоном. Расплавля электролит при 500-550 С, поднимают 40 температуру расплавленного электролита до рабочей (720-760 С), после чего в него погружают на токоподводе покрываемую деталь и ведут электролиз, Процесс осаждения покрытия ве- 45 дут нри 720-760 С, плотности тока

0,01-0,2 А/см с использованием растворимого танталового анода. В качестве подложки может использоваться медь и сталь. Введение в электролит гептафтортанталата калия ниже 5 мас. не позволяет получать покрытия, на катоде осаждается порошок тантала, увеличение же концентрации его свыme 20 мас. приводит к осаждению крупнокристаллических покрытий и большим потерям тантала с возгонами.

Добавление фторида натрия меньше

5 мас. . приводит к пассивации анода

Свойства танталовых покрытий, полученных из известного электролита приведены в табл.2.

Как видно иэ данных,-приведенных в табл.1 и 2, предлагаемый электролит позволяет осаждать более пластичные беспористые танталовые покрытия со скоростью в 2,5-5 раэ большей, чем нри известном электролите.

Таким образом, использование предлагаемого электролита позволяет стабильно проводить процесс без корректировки в течение месяца, что делает erо более технологичным для промышленного применения и позволяет получать осадки с микротвердостью 90-110 кг/мм, вследствие чего

9 биметаллы, полученные электроосажде1381202 нием танталового покрытия, пригодны для пластической деформации, например штамповки.

Формула и з обретения

Электролит для нанесения танталовых покрытий, содержащий гептафтортанталат калия, фторид натрия и эвтектическую смесь галогенидов щелочных металлов, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения скорости осаждения и пластичности посмесь хлоридов натрия, калия и цезия

Остальное

Таблица 1

1 2 3 4 5

20

20

Фторид натрия

10,!

14,0

Хлорид натрия

10,6

14,7

Хлорид калия

Хлорид цезия

44,3

40,8

61,3

Температура электролиза, С 760

720

740 720

720

0,10

001 01 02 005

Требует корректировка 1 pas в месяц

150

95 95 90

4,2

3,7 4,0 3,9 4,2

4,5 4,9 4,8 5 0

Покрытие рвется вместе с подложкой

5,0

Состав электролита, параметры процесса и результаты испытаний

Гептафтортанталат калия

Плотность тока,А/см

Стабильность электролита

Толщина покрытия,мкм

Микротвердость,кг/мм

Вытяжка по Эриксену,мм: подложка медь, 0,25 подложка сталь,0,25 крытий, он в качестве эвтектической смеси галогенидов содержит эвтектическую смесь хларидов натрия, калия и цезия при их соотношении 15,6:16,3;

:68,1 и следующем содержании компонентов,мас.Е:

Гептафтортанталат калия 5-20

Фторид натрия 5-20

Эвтектическая

Показатели по примерам

15 10

15 15

109 11 7

11,4 12,2

47,7 51,1

300 100 600 200

1381202

Таблица 2

Показатели по примерам

Состав электролита, параметры процесса и результаты испытаний биметаллов, полученных из известного электролита

1 2 3

Гептафтортанталат калия

15

Эвтектика LiF-NaF-KF (29,25-11,7- 59, 1),вес.7. 85

85

Температура электролиза оС 800

800

800

Плотность тока,А/см

Толщина покрытия,мкм

Микротвердость,кг/мм

Вытяжка по Эриксену,мм: подложка медь 0,25 подложка сталь 0,25

0,04

0,04

0,04

100

200

300

130

120

125

3,3

3,4

3,3

4,2

4,1

Составитель Ю.Ипатов

Техред М.Ходанич Корректор А.Обручар

Редактор Ю.Середа

Заказ 1168/30 Тираж 621 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул.Проектная,4