Способ получения тритиоалкиловых эфиров ортомуравьиной кислоты
Иллюстрации
Показать всеРеферат
№ 138248
Класс 12о, 23оз
OllVICAHHE H3OEPETEHI4R
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа Лг 50
А. В. Богданова, М, Ф. Шостаковский, А. Н. Долгих и Г. И. Плотникова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИТИОАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ
ОРТОМУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ
Заявлено 23 июня 1960 r. за № 671!72/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 10 3а 1961 r
Известен способ получения тритиоалкиловых эфиров ортомуравьиной кислоты путем взаимодействия безводной муравьиной кислоты с меркаптанами.
Известные способы имеют тот недостаток, что они мало производительны или сложны по выполнению.
Предложен способ получения тритиоэтиловых эфиров ортомуравьиной кислоты путем взаимодействия триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты с этилмеркаптаном:
СН (ОСзНз) з ЗСзНзБН СН (ЯСзНа) з.
Очевидно, что таким способом можно получать и другие тиоалкиловые эфиры ортомуравьиной кислоты, Предлагаемый способ отличается от известного тем, что реакции взаимодействия подвергают меркаптан с триэтиловым эфиром ортомуравьиной кислоты; предлагаемый способ является более производительным.
П ри м е р. Смесь 4,7 г (0,03 м) триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты и 11,2 г (0,18 м) этилмеркаптана нагревают в ампуле при
120 — 130 в течение 24 час. Разгонкой выделено 1,2 г исходного эфира и
4,0 г (87% от теоретического) тритиоэтилового эфира ортомуравьиной кислоты.
Т. кип. 144 (26 мм); п =1,5405; d =1,0555.
Найдено %: С=42,79; 42,86; Н=8,34; 8,37; S=48,78; 48,51.
Вычислено %: СтН!абаз, С=42,81; Н=8,21; S=48,97, При сулемовом титровании: на 0,1973 г вещества пошло 30,00 мл
0,1 N.NaOH, что соответствует 99,54% тритиоэфира; на 0,1737 гвещества пошло 26,48 мл0,1N.NaOH, что соответствует 99,81% тритиоэфира. № 138248
Предмет изобретения
Г едактор Н. И. Мосин Техред А. Л. Сосина . Корректор С. Ю. Цверина
Формат бум. 70Х108 /«s
Тираж 650
ЦБТИ прп Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д, 2/6
Объем 0,18 изд, л.
Цена 4 коп.
Поди. к печ. 19Х-61 r
За«. 5874
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.
Способ получения тритиоалкиловых эфиров ортомуравьиной кислоты из меркаптанов, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса, меркаптаны подвергают взаимодействию с триэтиловым эфиром ортомуравьиной кислоты.