Способ получения сигма-цианэтилтрихлорсилана

Способ получения сигма-цианэтилтрихлорсилана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ло 138249

Класс 12о, 2Яоз ссср

ВСИ:1 В.Ю 11

ПА fEkiTt>t . Х1з 1 ;:;= 1

ЬИЬ. 1ИОТИй

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ6СТВУ

Подписная гоуппа М 50

С. А. Голубцов, 3. В. Белякова и T. М. Якушева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ЦИАНЭТИЛТРИХЛОРСИЛАНА

Заявлено 9 июля 1960 г. за № 672746/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 10 за 1961 г.

Известен способ получения Р-цианэтилтрихлорсилана путем взаимодействия трихлорсилана с акрилонитрилом в присутствии диметилформамида при температуре кипения реакционной смеси и атмосферном давлении. Продолжительность синтеза составляет 60 — 70 час.

В отличие от известного, предлагаемый способ получения Р-цианэтнлтрихлорсилана основан на цианэтилировании трихлорсилана в присутствии диметилформамида при температуре 60 — 120 и давлении

15 — 25 атм, что позволяет сократить продолжительность синтеза до

2 час т. е. по сравнению с процессом при атмосферном давлении в 30—

35 раз.

Наряду с периодическим, данный процесс может быть осуществлен в непрерывном оформлении, что позволяет дополнительно сократить время реакции в 2 раза (или в 60 раз по сравнению с процессом при атмосферном давлении), значительно упрощает технологическую схемч и открывает широкие возможности для ее автоматизации.

Пр и м е р 1. Смесь 53 г акрилонитрила, 3,6 г диметилформамида и 180 г трихлорсилана загружают в автоклав из нержавеющей стали (объем 0,5 л) и медленно нагревают на масляной бане с таким расчетом, чтобы температура смеси за 20 мин, поднялась до 60, при этом наблюдается резкий скачок температуры до 100 и давления — до

18 атм, Реакционную смесь выдерживают при температуре 60 — 120 в течение 2 час, после чего автоклав охлаждают до комнатной температуры (давление в автоклаве в этом случае составляет 11 атм).

Выгруженную из автоклава реакционную смесь подвергают фракционной разгонке с получением следующих фракций:

1 фракция (50 — 52 ) — 13,35 г азеотропной смеси трихлорсилана, акрилонитрила и четыреххлористого кремния.

II фракция (53- — 78 ) — 39,3 г смеси четыреххлористого кремния и акрилонитрила. № 138249

111 фракция (!10 — 120 /18 мм) — 123,4 г Р-цианэтилтрихлорсилана.

Выход (3-цианэтилтрихлорсилана 65,5% от теоретического.

Пример 2. Смесь 106 г акрилонитрила, 363 г трихлорсилана и

7,2 г диметилформамида давлением азота в течение 4 час подают в реактор, выполненный в виде змеевика, погруженного в емкость с кипящей водой. Съем тепла реакции осуществляется за счет конденсации паров кипящей воды в обратном холодильнике. Из змеевика реактора реакционная смесь поступает в холодильник и после дросселирования направляется на ректификацию.

Из 407 г смеси продуктов в результате ректификации получают

231 г цианэтилтрихлорсилана.

Предмет изобретения

Составитель описания К А. Гуськов

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А Кудрявицкая Корректор И. А. Шпынева

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Формат бум. 70)(108 /1а

Тираж 700

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, M. Черкасский пер., д. 2/6

Поди. к печ. 6.Х-61 г

Зак. 9696

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.

1. Способ получения Р-цианэтилтрихлорсилана взаимодействием акрилонитрила и трихлорсилана в присутствии диметилформамида, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, синтез проводят при температуре 60 — 120 и давлении

15---25 астм

2. Прием выполнения способа по и. 1, от л и ч а ю щи и с я тем, что смесь реагентов непрерывно пропускают через аппарат трубчатого ти па, обогреваемый кипящим теплоносителем.