Способ изготовления стекловидного излучателя для рентгеноспектрального анализа

Способ изготовления стекловидного излучателя для рентгеноспектрального анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к спектральному анализу и может быть применено в спектральных лабораториях промьшшенных предприятий и научноисследовательских институтов для измерения массовой доли компонентов вещества. Изобретение направлено на упрощение процесса и повьппение качества излучателя. Для этого иихту дозируют до полунения расплава, покрывающего не более 2/3 поверхности дна тигля, засыпают ее в тигель из стеклоуглерода с плоским дном, сплавляют в муфельной печи, вынутый из печи тигель вращают до рассредоточения расплава по всему дну тигля, после чего расплав охлаждают в том же тигле , помещая его в теплоизоляционный кожух. 2 ил. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК ( (g1) 4 С 03 B 5/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4077505/29-33 (22) 30.04.86 (46) 23,03.88. Бюл, У 11 (71} Институт черной металлургии (72) Э.Н.Северин (53) 543.422.8(088.8) (56} Малютина Т.М. и др. Рентгенофлуоресцентный анализ руд и концентратов редких металлов с изготовлением стекловидных излучателей в тиглях из стеклоуглерода. — Журнал аналитической химии, 1983, т. 38, вып. 12, с. 2137-2142.

„„5U„„1382826

{54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СТЕКЛОВИДНОГО ИЗЛУЧАТЕЛЯ ДЛЯ РЕНТГЕНОСПЕКТ-

РАЛЬНОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к спектральному анализу и может быть применено в спектральных лабораториях промьппленных предприятий и научноисследовательских институтов для измерения массовой доли компонентов вещества. Изобретение направлено на упрощение процесса и повьппение качества излучателя. Для этого пихту дозируют до получения расплава, покрывающего не более 2/3 поверхности дна тигля, засыпают ее в тигель из стеклоуглерода с плоским дном, сплавляют в муфельной печи, вынутый из печи тигель вращают до рассредоточения расплава по всему дну тигля, после чего расплав охлаждают в том же тигле, помещая его в теплоизоляционный кожух. 2 ил.

1382826!

Изобретение относится к рентгеноспектральному анализу и может быть применено в спектральных лабораториях промышленных предприятий и научноисследовательских институтов для иэ- 5 мерения массовой доли компонентов анализируемого вещества.

Цель изобретения — упрощение процесса и.повышение качества иэлучате10

На фиг. 1 показана позиция до сплавления; на фиг. 2 — то же, после сплавления.

Способ осуществляют следующим об.разом.

П1ихту дозируют из расчета, чтобы расплав покрыл не более 2/3 поверхности дна тигля. В тигель 1 засыпают навески шлака и плавня 2, перемешивают и помещают в муфельную печь (не показана). После окончания сплавления тигель вынимают из муфеля и придают тиглю наклонно-вращательное движение, например вручную, до рассредоточения вязкого расплава по всему

25 дну тигля. Затем тигель с расплавом помещают в теплоиэоляционный кожух, состоящий, например, из шамотового корпуса 3 и колпака 4, для охлажде30 ния. Излучатель после охлаждения его до комнатной температуры вынимают иэ тигля и шлифуют.

Из изложенного следует, что в способе отсутствует как изложница, так и операция переливания жидкого рас- 35 плана из тигля в изложницу, что упрощает способ. Когда количество шихты таково, что расплав покрывает более

2/3 поверхности дна тигля, образуется толстый излучатель, легко растрескивающийся уже в тигле. Меньших количеств шихты недостаточно, чтобы в последующем покрыть расплавом все дно тигля. При дозировке же шихты до получения расплава, покрывающего не 45 более 2/3 поверхности дна тигля, и последующем вращении тигля до рассредоточения расплава по всему дну образуется излучатель толщиной не более 2,0-2,5 мм,.что препятствует воз-50 никновению в нем при охлаждении перенапряжений, приводящих к растрескиванию. Этому же служит замедление процесса остывания расплава в тигле, достигаемое помещением тигля в тепло 55 изоляционный кожух, что повышает качество излучателя.

Пример. Способ опробован при изготовлении излучателей металлурги2 ческих шлаков. Дознрование шихты заполняют на ан; итических весах. Берут навеску 3 г тонко измельченного и отмагниченного шлака, 3 г лития углекислого, 4,5 г лития тетраборнокислого, 0,6 г натрия азотнокислого и

0,3 r калия бромистого. Навески засыпают в стеклоуглеродный тигель высотой 65 мм, внутренним диаметром у дна 45 мм и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Тигель со смесью помещают в нагретую до 1000 С муфельную печь. Сплавление ведут до момента, когда температура дна тигля сравнивается с температурой стенок печи и прекращается выделение газов из расплава. В результате на дне тигля образуется не смачивающая тигель жидкая и вязкая капля расплава массой около 9 г, покрывающая не более

2/3 поверхности дна тигля. Тигель вынимают из печи и, удерживая его щипцами, вращают, наклоняя в стороны с тем, чтобы жидким расплавом смыть со стенок тигля отдельные капли расплава, образовавшиеся при вспучивании шихты во время сплавления, . а также чтобы гомогениэировать расплав. Так продолжают до тех пор, пока расплав способен растекаться по стенкам. Затем тигель снова помещают в печь и держат там до выравнивания температур, тигля и муфеля. При необходимости операцию с наклонным вращением тигля повторяют несколько раз. После этого: . разогретый тигель вынимают из печи и вращением под углом наклона не более, 30 рассредотачивают стынущий расплав равномерно по дну тигля, после чего тигель помещают в теплоизоляционный кожух для медленного охлйкдения.

Кожух состоит из кирпича шамотового 230><130<40 мм с цилиндрическим углублением диаметром 55 мм, глубиной 25 мм, и колпака иэ жести. Через

10-15 мин остывший излучатель легко вынимают из тигля, смывают остатки калия бромистого проточной водой, споласкивают в дистиллированной воде и высушивают в чистой фильтровальной бумаге. После удаления с внутренней поверхности тигля металлическим скребком остатков расплава и промывки водой, тигель готов к очередному сплавлению. С целью устранения влияния поверхностных эффектов на результаты анализа, верхний слой аналитической (здесь нижней) поверхности излучателя снимают сух ж шлифованием

i 311 2.ß 26

Составитель Н.Ильиных

Техред Л.Сердюкова

Корректор M,Ìÿêñèìèøèíeö

Редактор Н.Яцола

Тираж 425 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1261/21

П оизводственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород,ул. Проектная, 4

P на плоской стеклянной пластине с применением абразивного порошка до образования чистой плоской поверхности.

В примере роль изложницы выполняет тигель, так что отпадает необходимость как в отдельной изложнице, так и в операции переливания. жидкого расплава из тигля в изложницу, что !О приводит к упрощению способа. При этом получающиеся излучатели механически устойчивы, имеют воспроизводимую правильную форму с плоской поверхностью, требующей незначительного времени шлифования, что свидетельствует о повышении качества излучателей.

Формула изобретения

Способ изготовления стекловидного излучателя для рентгеноспектрального анализа путем доэир г.:и шихты, засыпки ее в тигель из стеклоуглерода с плоским дном, сплавления и последующего охлаждения расплава, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повьш ения качества излучателя, дозировку шихты ведут до получения расплава, покрывающего не более 2/3 дна тигля, после чего тиглю придают наклонновращательное движение до рассредоточения расплава по всему дну, а охлаждение расплава проводят в том же тигле.