Эталон для ядерного магнитного резонанса

Эталон для ядерного магнитного резонанса

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к методам физико-химических анализов, а именно к эталонам для ядерного магнитного резонанса в неводных средах. Предлагается использов ание октаметилцик лотетрасилоксана в качестве эталона для ЯМР-спектроскопии, поскольку он прост в изготовлении, химически инер тен, его резонансный сигнал представляет собой узкий синглет и позволяет его использовать в интервале температур 20-170 С.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 01 N 24 08:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

I зо »,(„„

"*."1. » 9

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ" : ц

Н А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

».(21) 4087030/31-25 (22) 22.05.86 (46) 23.03;88. Бюл. У 11 (71) Уфимский нефтяной институт (72) Е.П.Недогрей, И.А.Кудашева, P.Ñ.Ìóñàâèðîâ и Д.Л.Рахманкулов (53) 539 ° 143.043 (088.8) (56) йонтер Х. Введение в курс спектроскопии ЯМР. М.: Мир, 1984, с. 65.

Гордон А. и др. Спутник химика.

М.: Мир, 1976, с. 276-277. (54) ЭТАЛОН ДЛЯ ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО

РЕЗОНАНСА (,57) Изобретение относится к методам физико-химических анализов, а именно к эталонам для ядерного магнитного резонанса в неводных средах. ПредI лагается использование октаметилциклотетрасилоксана в качестве эталона для ЯМР-спектроскопии, поскольку он прост в изготовлении, химически инер" тен, его резонансный сигнал представляет собой узкий синглет и позволяет его использовать в интервале температур 20-170 С.

1383176

Формула изобретения

Применение октаметилциклотетрасилоксана

Ме Ме

Ие — Si — Π— Si-Me

6 о

1 1

He — S< — Π— Ss-Ие

1 1

Me He в качестве эталона для ЯМР-спектроскопии в неводных средах.

Составитель В.Майоршин

Редактор A.aîðoâè÷ Техред А.Кравчук

Корректор О. Кравцова

Заказ 1287/39 Тираж 847 Подписное

ВНИИЛИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к методам физико-химических анализов органических соединений; а именно к эталонам для ядерного магнитного резонанса неводных сред..

Октаметилциклотетрасилоксан представляет собой подвижную, бесцветную о прозрачную жидкость с т.кип. 175 С и о т.пл. 17,6 С. Он растворяется в таких 1ð высококипящих растворителях, как диметилсульфоксид, нитробензол, бромбенэол-Д и бромоформ-Д .Таким обра-

«

Ь 1 эом, рабочий температурный интервал октаметилциклотетрасилокснна состав- 15 ляет 20-170 С.

Октаметилциклотетрасилоксан может быть легко получен различными метода. ми.

Октаметилциклотетрасилоксан имеет следующие характеристики, позволяющие использовать его в качестве стандарта в SIMP-спектроскопии. резонанс осуществляется при наибольших для органических соединений 25 значениях напряженности магнитного поля; резонансный сигнал представляет собой узкий синглет; положение сигнала поглощения d 30 относительно тетраметилсилана в раст" воре СДС1 О,д85 м.д.; сигнал легко опознается, достаточ" но отделен от полос поглощения большинства исследуемых веществ; магнитно изотропен; используется при более высоких температурах, чем тетраметилсилан и гексаметилдисилоксан; растворим в большинстве органических растворителей; не растворим в воде; химически инертен.

Й р и м е р. Записан спектр Н диметилформамида в гексаметаполе ((СН ) N3 РО с использованием в качестве стандарта октаметилциклотетра" силоксана. При комнатной температуре молекулы диметилформамида находятся в плоской конформации, соответствующей минимуму энергии, причем метильные группы находятся в различном химическом окружении (в цис- и трансположениях по отношению к карбонильной группе) и поэтому имеют разные резонансные частоты (0 = 2,87 и

2,68 м.д.). .С повышением температуры скорость внутреннего вращения метильных групп вокруг связи N-СО возрастает, сигналы метильных групп уширяюто ся и при температуре выше 120 С сливаются в одну узкую линию с 8 =

2,73 м.д.

Использование октаметилциклотетрасипоксана в качестве эталона для спектроскопии ядерного магнитного рЕзонанса позволяет расширить температурный интервал сьемки от 40 до 170 6.