Способ хроматографического разделения и анализа смеси полярных и неполярных соединений

Способ хроматографического разделения и анализа смеси полярных и неполярных соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для разделения и анализа сложных смесей органических соединений , содержащих одновременно полярные и неполярные вещества, методом жидкостной хроматографии. Цель изобретения - повышение разделительной способности и упрощение способа. Суспензионным способом заполняют колонку кремнеземом с диаметром пор 5- 8 нм, химически йодифицированным цианоэтилметилдихлорсиланом. Подсоедис няют ее к хроматографу со спектрофотометрическим детектором и осуществляют разделение пробы в потоке гексана с добавкой 7,5-10 об.% изопропилового спирта. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл. (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН g 4 С 01 N 30/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ фс р

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ . j

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4169138/23-25 (22) 29.12.86 (46) 23.03.88. Бюл. У 11 (72) А.Н.Агеев, Я.И.Яшин, С.M.Ñòàðîверов, А.Д.Плюснин и Б.А.Шаров (53) 513.544(088.8) (56) Снайдер Л.Р., Киркленд Дж. Введение в современную жидкостную хрома ,тографию. Перев. с англ. У Г-13936, с. 455.

Аратскова А.А. и др. Анализ высших алкилнафталинов методом жидкостной

;хроматографии. — Нефтехимия, 1982, Р 3, с. 309-311.

Лисичкин Г.В..и др. Кремнеземы с химическими привитыми органическими соединениями - сорбенты для жидкостной хроматографии. — Нефтехимия, 1983, Ф 5, с. 712-718.

„„Я0„„1383199 д1 (54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РА3ДЕЛЕНИЯ И АНАЛИЗА СМЕСИ ПОЛЯРНЫХ И

НЕПОЛЯРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для разделения и анализа сложных смесей органических соединений, содержащих одновременно полярные и неполярные вещества, методом жидкостной хроматографии. Цель изобретения — повышение разделительной способности и упрощение способа. Суспензионным способом заполняют колонку кремнеземом с диаметром пор 58 нм, химически модифицированным цианоэтилметилдихлорсиланом. Подсоеди- с няют ее к хроматографу со спектрофотометрическим детектором и осуществляют разделение пробы в потоке гексана с добавкой 7,5-10 об.й изопропилового С спирта. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

1383199 нитро-353

СООСН

sO л и восн ооСи, ООСН3

Aa8 S

3) -кетоэфир

СООИ

С»» 6

5) октадецилтозилат

Ж sO Ос 4

SO Фй

NOH со-сн; со-нн

45 оспНУ эфир-353 ()

Щь амин-353

Π— lyH

ИН

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для разделения и анализа .сложных смесей органических соединений, содержащих одновременно полярные и неполярные вещества, методом ,жидкостной хроматографии.

Цель изобретения — повышение разделительной способности и упрощение анализа °

На чертеже представлена хроматограмма разделения смеси..

Способ реализуют следующим об разом. 15

Суспензионным способом заполняют колонку кремнеземом с диаметром пор

5-8 нм, химически модифицированным цианоэтилметилдихлорсиланом. Подсоединяют ее к хроматографу со спектро- 20 фотометрическим детектором и, непрерывно пропуская элюент — гексан-изопропиловый спирт, периодически вводят пробы анализируемой смеси. Пос. ле разделения компонентов смеси на 25 колонке они детектируются на выхоце

СПФ-детектором, а на ленте самописца производится запись хроматограмм.

Пример 1. Заполняют колонку размером 20х0,6 см сорбентом на ос- 30 нове кремнезема с диаметром пор 58 нм, модифицированного цианоэтилметилдихлорсиланом. Скорость элюента изопропиловый спирт — гексан (9 об.% иэопропанола) 2 мл/мин, температура комнатная. В колонку вводят 3 мкл смеси светочувствительных соединений.

Основные компоненты разделенной смеси имеют следующие структурные формулы: 40 компонент H-353

Другие пики на хроматограмме относятся к исходным соединениям:

1) диметиловый эфир 5-аминоизофталевой кислоты

2) Na-соль о-нитрохлорбензолсульфокислоты со-сн,— соас, и»

oe„H»

4) октадецилоксибензойная кислота

Кроме того, в конечном продукте могут присутствовать растворители: бензол, толуол, пиридин, ацетон, четыреххлористый углерод, этилцеллозольв, метанол, этанол, изонропанол, которые необходимо отделять от целевых соединений. Из приведенных структурных формул видно, что соединения содержат как неполярные С, Н радикалы, так и полярные группы: карбоксильные, амино-, сульфо-, нитро-, кето- и сложноэфирные группы.

Пример 2. В условиях примера 1 изменяют содержание спирта в элюенте.

Из .табл. 1 следует, что оптимальным составом элюента является элюент

1383199

Пример 3. В условиях примера 1 используют различные кремнеземы с диаметрами пор от 2 до 24 нм. Из табл. 2 видно, что наибольшей разде- 10 лительной способностью обладает модифицированный кремнезем с диаметром пор 5-8 нм.

Формула изобретения 15

Т а б л и ц а 1

Сос- Спирт, тав об.%

Количество Время пиков в аналиI смеси . за, мин

10 Неполное разделение. .Компоненты 10 — 12 (см. чертеж) при данной концентрации спирта не десорбируются

40 Все компоненты смеси практически делятся

2 75 12

3 9

4 10

12

5 11

10 с содержанием 7,5-10 об.X изопропанола в гексане. Однако и при других содержаниях спирта удается разделить

9-1.0 компонентов.

1. Способ хроматографического разделения и анализа смеси полярных и неполярных соединений путем непрерывного пропускания .элюента, содержащего добавку алифатического спирта, и периодического ввода пробы в колонку, заполненную пористым кремнеземом с привитым модификатором, о т л и ч а юшийся тем, что, c. целью повышения разделительной способности и упрощения анализа, используют кремнезем с диаметром пор 5-8 нм, модифицированный цианоэтилметилдихлорсиланом, а в качестве элюента используют гексан с добавкой изопропилового спирта.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения разделительной способности к светочувствительным соединениям, используют гексан с добавкой 7,5-10 об.X. изопропилового спирта.

Характеристика разделения компонентов

Неполное разделение.

Не делятся между собой компоненты 1 и 2

1383199

Таблица2

Время ана"

Количество

Состав лиза, мин пиков в смеси

45 Плохо делятся первый и второй пики

10-14 11

1 КСК-2

3-4 9

2 .КСС-3

3 КСС-4

2-3 8

4 Силасорб- 5-8 12

600

50 Полное деление

40 Неполное деление

16-24 10

5 КСК-1

Составитель В.Толстых

Редактор Н.Тупица Техред А.Кравчук Корректор И Эрдейи

Заказ 1288/40 Тирвж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Кремнезем Размер пор, нм

Характеристика разделительной способности

38 Плохое деление заднего и переднего фронтов

35 Не делятся пики заднего фронта