Способ очистки уксусного ангидрида от окисляемых примесей

Способ очистки уксусного ангидрида от окисляемых примесей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к производным карбоновых кислот,, в частности к очистке уксусного ангидрида от окисляемых примесей. Цель - повышение качества целевого продукта и упрощение процесса. Очистку ведут обработкой раствором КМп04 (в уксусном ангидриде) с добавками полиэтиленгликоля-9 и натриевых солей алкилсульфокислот (раствор приготавливают и хранят при (-5) (+15°С предпочтительно ) при массовом соотношении компонентов 35-50:3,5-4:1. Реакционную смесь подвергают дистилляции. Способ позволяет уменьшить расход КМпО до J5250 г на 1 т очищаемого уксусного ангидрида (повысив его качество до требований ГОСТа 21039-75) и обеспечиёает безопасность процесса. 1 з.п. ф-лы. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

„.SU„„1 4569 (59 4 С 07 С 51/573. 53 12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

0llHGAHHE H30EPETEHHR ."": ..-И ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4126066/23-04 (22) 14.07.86 (46) 30 ° 03.88. Бюл. N- 12 (72) В. Б. Рудак, М.П. Мулява, С.С. Левуш, Г;А.Родзивилов, М.В.Степанов, Ю.К.Баранов, Л.Г.Полудненко и А.Л.Смирнов (53) 547,292-31.07(088.8) (56) Технологический регламент производства уксусного ангидрида пиролизом уксусной кислоты. Энгельское производственное объединение "Химволокно", 1972. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ УКСУСНОГО АНГИДРИДА ОТ ОКИСЛЯЕМЫХ ПРИМЕСЕЙ (57) Изобретение относится к производным карбоновых кислот,, в частности к очистке уксусного ангидрида от окисляемых примесей. Цель — повышение качества целевого продукта и уп-. рощение процесса; Очистку ведут обработкой раствором КТО (в уксусном ангидриде) с добавками полиэтиленгликоля-9 и натриевых солей алкилсульфокислот (раствор приготавливают и хранят при (-5) (+15 С предпочтительно) при массовом соотношении компонентов 35-50:3,5-4:1. Реакционную смесь подвергают дистилляции. Способ позволяет уменьшить расход КМпО до 250 r на 1 т очищаемого уксусного ангидрида.(повысив его качество до требований ГОСТа 21039-75) и обеспечивает безопасность процесса. 1 s.n. ф-лы.

1384569

Изобретение относится к производным карбоновых кислот, конкретно к усовершенствованному способу очистки уксусного ангидрида, получаемого в процессе каталитического пиролиза, уксусной кислоты с последующей хемосорбцией кетена от окисляемых примесей.

Уксусный ангидрид применяют в хи- 10 мической промышленности для получения ацетатов целлюлозы, этрола.

Цель изобретения - уменьшение расхода марганцово-кислого калия, повышение качества уксусного ангидрида и, 15 упрощение процесса, достигаемая обработкой уксусного ангидрида раствором

KNnQ4 в уксусном ангидриде с добавками полиэтиленгликоля-9 и натриевых солей алкилсульфокислот при массовом 20 соотношении компонентов раствора

KNn04 полиэтиленгликоль-9 Na-соли алкилсульфокислот 35-50:3,5-4:1.

Предпочтительно используют раствор

КМпО в уксусном ангидриде с добавками полиэтиленгликоля-9 и Na-солей алкилсульфокислот, приготовленный и хранящийся при (.-5)-(+15) С, Изобретение иллюстрируется следующими примерами. 30

Пример 1. Раствор для очистки готовят растворением марганцово-кислого калия, полиэтиленгликоля=9 и

Na-солей алкилсульфокислот в уксусном ангидриде при (-5)-(+15) С. Для приготовления раствора к 1 т товарного уксусного ангидрида добавляют

24 кг марганцово-кислого калия, 2 кг полиэтиленгликоля-9 и 0,5 кг Na-солей алкилсульфокислот, выпускаемых щ0 под названием "Волгонат". Расход раствора. 8,4-10,4 л на 1 т обрабатываемого уксусного ангидрида-сырца в зависимости от содержания окисляемых примесей. 45

В куб дистилляционной лабораторной колонны эффективностью 3 теоретические тарелки непрерывно подают

0,5 л/ч уксусного ангидрида с показателем по окисляемым примесям — рас- 50 ход КМп04 мг/100 смэ ангидрида 120.

Одновременно в куб колонны подают раствор КМп04 в уксусном ангидриде с добавками полиэтиленгликоля-9 и

Na-солей алкилсульфокислот (при соот55 ношении компонентов раствора КМп04— полиэтиленгликоль-9-Na-соли алкилсульфокислот 48:4 1) со скоростью

5 мл/ч. Дистилляционная колонна работает при температуре куба 100 С и верха 90 С и давлении 110 мм/рт.ст, Расход раствора КМп04 в пересчете на

1 т обрабатываемого уксусного ангидрида составляет 9,26 л/ч.

С верха .колонны отбирают 0,46 л/ч уксусного ангицрида с .показателем по окисляемым примесям — расход КМпО мг/100 см =49,5.

Пример 2. В куб дистилляционной колонны, работающей в режиме примера

1, непрерывно подают 0,5 л/ч уксусного ангидрида с показателем по окисляемым примесям 120. Одновременно в куб подают раствор КМп04 B уксусном ангидриде с соотношением компонентов, как в примере 1, со скоростью

5,6 мл/ч (10,4 л на 1 т уксусного ангидрида). С верха колонны отбирают

0,46 м/ч уксусного ангидрида с показателем по содержанию окисляемым примесей 44,1, Пример 3. В куб колонны, работающей при температуре куба 110 С и давлении 260 мм рт.ст., подают

0 5 л/ч уксусного ангидрида с показателем по содержанию окисляемых примесей 120. Одновременно в куб колонны подают раствор КМпО< в уксусном ангидриде (соотношение КМпО 4 — полиэтиленгликоль-9-Na-соли алкилсульфо- кислот 48:4:1) co cKQpocTblO 4,5мл/ч (8,4 л/т уксусного ангидрида), С верха колонны отбирают 0,485 л/ч очи-. щенного ангидрида с показателем по содержанию окисляемых примесей 54,6.

Пример 4. Процесс осуществляют аналогично примеру 3. Очищают уксусный ангидрид с показателем по содержайию окисляемых примесей 135.

Раствор КМп04 подают в верх колонны, В результате получают 0,48 л/ч уксусного ангидрида с показателем по окисляемым примесям 49,2.

Пример 5. Процесс ведут аналогично примеру 3.

Очищают уксусный ангидрид с показателем по содержанию окисляемых примесей 135. В куб колонны подают

6,5 мл/ч раствора КМпО 4 в уксусном ангидриде„ аналогичного примеру 3 (12 л/т уксусного ангидрида) .

Получают 0,43 л/ч уксусного ангидрида с показателем по окисляемым примесям 35,3.

Пример 6. В куб колонны, работающей в условиях примера 1, подают

0,5 л/ч уксусного ангидрида с пока1384569 зателем по содержанию окисляемых примесей 80, Одновременно в верхнюю часть колонны водят 4,5 мл раствора

KMnOq, аналогичного по составу примера 1 (8,4 л/т .уксусного ангидрида) .

С верха колонны отбирают 0,495 л/ч . уксусного ангидрида с показателем по содержанию окисляемых примесей 45,2.

Использование раствора К% 04 при соотношении компонентов 60:3,5-4:1 приводит к выпадению твердого КМпО кз раствора и забивке технологических линий; При соотношении компонентов

40-30:3,5-4:1 увеличивается расход раствора КМп0, подаваемо-о в очищаемый уксусный ангидрид при этом увелиI чиваются непродуктивные потери полиэ тиле игл и к ол я-9 и "В олго нат а" .

Пример 7 (сравнительный) .

Для приготовления 10 л раствора КИпО берут 0,3 кг KMnOq, 0,02 кг полиэтиленгликоля-9, 0,005 кг "Волгоната" (соотношение компонентов 60:4: 1) .

После смешения компонентов с уксусным25 ангидридом 0,05 кг КИпО выпадает в осадок. После отделения осадка KMnOq раствор подают в куб дистилляционной колонны в условиях примера 2. Полученные результаты идентичны примеру 2.

П р и м e p 8 . Для приготовления

10 л раствора КМпО берут 0,175 кг

КИпО, 0,02 кг полйэтиленгликоля-9, 0,005 кг "Волгоната" (соотношение компонентов 35:4:1). Приготовленный раствор вводят в куб дистилляционной колонны в условиях примера 2. Показатель — расход марганцево-кислого калия в мг/100 см продукта уксусного

40 ангидрида, отбираемого с верха колонны, составляет 60,5, Для получения показателя 44, 1 (пример 2) в куб колонны необходимо вводить 7,66 мл/ч раствора КИпО с соотношением компонентов 35:4:1.

Пример 9 (сравнительный). Для приготовления 10 л раствора КМп04 берут 0,24 кг KNnOg, 0,015 кг. полиэтиленгликоля-9, 0,005 кг Волгоната (соотношение компонентов 48:3:1).

После смешения компонентов с уксусным ангидридом 0,06 кг КМпО < выпадает в осадок. После отделения осадка КМпО раствор подают в куб дистилляционной колонны в условиях примера 2. Чтобы получить показатель — расход марганцевокислого калия в мг/100 см продукта, равный 44,1, в куб колонны необходимо подавать 7,4 мп/ч раствора

KMO„.

Применение растворов КМпО с увеличенным содержанием полиэтиленгликоля-9, например, при соотношении компонентов раствора 50-4,5:6:1 положительного влияния на процесс очистки не оказывает, приводит к непродуктивным затратам полиэтиленгликоля-9.

"Волгонат" вводят в раствор в основном цля предотвращения накопления смол на насадке дистилляционной колонны, Уменьшение его количества в растворе КМпО ухудшает работу дистилляционной колонны. увеличение его количества не усиливает положительный эффект.

Температура (в указанном интервале (-5)-(+15} С приготовления и хранения раствора КМпО не влияет на процесс очистки уксусного ангидрида.

Однако применение более высокой температуры () 15 С) для приготовления и хранений раствора КМпО< приводит к дезактивации его и резкому уменьшению сроков хранения за счет окисления полиэтиленгликоля-9 перманганатом калия. Уменьшение температуры ухудшает растворимость КМпО полиэтиленгликоля-9 и "Волгоната" в уксусном ангидриде.

Предлагаемый способ в сравнении с известным позволяет уменьшить расход КМпО с 1,2-2,2 кг на 1 т очищаемого уксусчого ангидрида до " 250 г повысить качество уксусного ангидрида, упростить процесс вследствие возможности проведения его в непрерывном режиме sa счет использования раствора КИпО, а не порошка позволяет

I уменьшить безопасность процесса.

Формула изобретения

1. Способ очистки уксусного ангидрида от окисляемых примесей, включающий обработку его марганцово- кислым калием при нагревании и дистилляцию, отличающийся тем, что, с целью уменьшения расхода марганцово-кислого калия, повышения качества целевого продукта и упрощения процесса, обработку ведут раствором марганцово-кислого калия в уксусном ангидриде с добавками полиэтиленгликоля-9 и натриевых солей алкилсульфокислот при массовом соотношении ком1384569

Составитель Н.Капитанова

Редактор М.Недолуженко Техред М.дидык,, Корректор М,Максимишинед (Заказ 1379/18 Тираж 370 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 понентов раствора КМп0„ -полиэтиленгликоль-9-Na-соли алкилсульфокислот, равном 35-50:3,5 4:1 соответственно.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что используют раствор KMnOq в уксусном ангидриде с добавками полиэтиленгликоля-9 и Naсолей алкилсульфокислот, приготовлен-. ный и хранящийся при температуре (-5) - 15"С.