Способ разделения каменноугольного пека и смолы

Способ разделения каменноугольного пека и смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к разделению пека и смолы-смесей, содержащих высококонденсированные ароматические углеводороды на компоненты, и может быть использовано в коксохимической , нефтехимической, сланцеперерабатьтающей и электродной промышленности . Цель - повышение эффективности разделения. Последнее ведут из подсушенных реагентов исходной ei, - фракции и комплексообразователя, выбранного из группы, содержащей пиромеллитовый диангидрид, дихлорпиромеллитовый диангидркд, 3-нитрофталевую кислоту, хлоранил, фталевый ангидр ид. Смешение проводят в твердой фазе, причем концентрация ot, -фракции в комплексе составляет 15-50%. Затем добавляют хинолин (в осадке получают oi,-фракцию), oi,2-фракцию осаждают из фильтрата ацетоном или изооктаном. Способ обеспечивает выделение ранее не вьщеляемых - к d ,2 -фракций с выходом 14,6-89,8 и 10,3-61,3%. 2 табл. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 10 С 3/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,. ::.

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4001602/23-04 (22.) 03.01.86 (46) 30.03.88.Бюл. М 12 (71) Восточный научно-исследовательский углехимическнй институт (72) О.Ф.Сидоров, В.К.Кондратов и Л.А.Степанова (53) 665.677 (088.8) (56) Патент США NP 4225410, кл. 208-23, 1980.

Привалов В.Е., Степаненко M.À.

Каменноугольный .пек, М.: Металлур гия, 1981, с.208.

I (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ КАМЕННОУГОЛЬНОГО ПЕКА И СМОЛЫ (57) Изобретение относится к разделению пека и смолы-смесей, содержащих высококонденсированные ароматические углеводороды на компоненты, BU 1384597 А 1 и может быть использовано в коксохимической, нефтехимической, сланцеперерабатывающей и электродной промышленности. Цель - повышение эффективности разделения. Последнее ведут из подсушенных реагентов исходной ю, фракции и комплексообразователя, выбранного иэ группы, содержащей пиромеллитовый диангидрид, дихлорпиромеллитовый диангидрид, 3-нитрофталевую кислоту, хлоранил, фталевый ангидрид.

Смешение проводят в твердой фазе, причем концентрация оС, -фракции в комплексе составляет 15-501. Затем добавляют хинолин (в осадке получают о,-фракцию), g, -Фракцию осаждают иэ

Cl фильтрата ацетоном или изооктаном.

Способ обеспечивает выделение ранее не выделяемых Ы<, — и ь ., -фракций с выходом 14,6-89,8 и 10,3-61,3Х. 2 табл. С

1384597

Изобретение относится к лабораторI ному разделению пека и смесей, содер- жащих высококонденсированные ароматические углеводороды на компоненты, и может быть использовано в коксохимической, нефтехимической, сланцеперерабатывающей и электродной промышленностях.

Цель изобретения — повышение эф- 10 фективности разделения сС -фракции на компоненты.

Ниже приводятся примеры, иллюстрирующие данный способ.

Пример 1. Предварительно про- 15 сушенную о, -фракцию высокотемпературного пека (табл.1,.образец 1) и пиромеллитовый диангидрид (ПМДА) в соотношении 1:3 смешивают в вибромельнице в течение 10 мин. Навеску смеси 20

0,5004 г загружают в коническую колбу с 50 мл свежеперегнанного хинолина и перемешивают магнитной мешалкой в течение 10 мин. Затем колбу подсоединяют к обратному холодильнику, помещают в глицериновую баню, нагретую о до 150 С, и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин..По оконча.нИи вьдержки содержимое колбы фильтруют на обогреваемой воронке. Фильт- 30 рат собирают отдельно, а осадок на фильтре промывают 100 мл толуола и

50 мл ацетона, высушивают до постоянного веса и взвешивают. Вес осадка на фильтре (0,0535 r), отнесенный к весу исходной ос, -фракции, пропорционально содержанию ее в навеске,сос- " тавляет содержание компоненты (42,87).

Для вьделения oL, -компоненты хинолиновый фильтрат раэбавляют 250 мл аце- 40 тона и отстаивают при комнатной температуре. Выпавший из раствора осадок фильтруют, промывают 50 мл ацетона.

Просушенный до постоянного веса осадок (0,0694 r) представляет, — 45 компоненту (табл.2).

Данные по разделению М. -фракций, вьделенных иэ различного исходного сырья (табл.1), приведены в табл.2.

Методика проведения эксперимента аналогична примеру 1. В качестве комплексообразователей, кроме ДИДА, использованы дихлорпиромеллитовый диангидрид {ДХИДА), 3-нитрофталевая кислота (З-НФК), хлоРанил.(XA)р фта 55 левый ангидрид {ФА), Рассмотрение данных табл.2 показывает, что все М -фракции неоднородны по составу. Содержание первичной компоненты о, -фракций, выделенных из высокотемпературных пеков, существенно ниже, чем у М< -фракций, вьделенных из среднетемпературных пеков, что хорошо согласуется с известными составами веществ, не растворимых в хинолине.

Б экспериментах проводят смешение компонентов различными способами: в вибромельнице, фарфоровой и агатовой ступках, варьируя продолжительность операции в пределах 5-б0 мин. Выяснено, что ни способ, ни продолжительность смешения существенно влияния на результат не оказывают.

Соотношение исходной ; -фракции и комплексообразователя влияет на результаты, если разделению подвергается фракция высокотемпературного пека, где велико содержание вторичной

Ы,-фракции. При разделении й, -фракции смол это соотношение малосущественно. При разделении aL -фракции установлено, что концентрация исходной м,-фракции в смеси должна составлять

15-50/. При содержании Ы, -фракции в смеси с комплексообразователем ниже

15K ухудшается воспроизводимость результатов разделения эа счет сильного разбавления. При содержании Ы, -фрак-. ции выше 50 . выход вторичной оС фракции (C

В качестве комплексообразователя использованы органические « -акцепторы электронов, содержащие карбонильную или карбоксильную группы (хлоранил, пиромеллитовый диангидрид, 3-нитрофталевая кислота, дихлорпиромеллитовый диангидрид, фталевый ангидрид). При использовании в качестве комплексообразователя соединений указанного типа увеличивается по сравнению с другими комплексообразователями селективность разделения

Ы, -фракции на групповые составляющие, что обусловлено образованием более прочных комплексов с Т -донорными компонентами. При использовании комплексообразователей другого типа,например Х, БгС1, БпВг, тетранитрометана, резко уменьшается селективность разделения исходной фракции.

Смешение высококонденсируемой фракции и комплексообразователя проводили как в жидкой, так и в твердой фазе, В твердой фазе были получены

1384597 более устойчивые комплексы с высоким вкладом структуры с переносом заряда, что позволило более полно разделить М< -фракцию на компоненты. По этой причине смешение исходной высоI коконденсированной фракции и комПлексообразователя следует проводить в твердой фазе, предварительно тщательно просушив реагенты. 1О

Для отделения первичной компоненты от образовавшегося комплекса и избытка комплексообраэователя реакционную смесь обрабатывают растворителями.

Были опробованы растворители с разI личной полярностью: N,N --диметилацетамид (дипольный момент 3,81), диметилсульфоксид (3,96), хинолин (2,29), N,N -диметилформамид (3,86), тетрагидрофуран (1,63),. хлороформ (1,87)!

Лучшую растворяющую способность показывает хинолин, поэтому для обработки смеси реагентов использован хинолин.

iàêèì образом, предлагаемый способ разделения пеков и смол позволяет. определить и выделить иэ высококонденсированных фракций ранее не выделяемые компоненты, что необходимо для изучения состава и технологических свойств каменноугольных смол,пеков и продуктов их карбонизации. формула и з о б р е т е н и я

Способ разделения каменноугольного пека и смолы, включающий последовательную обработку их органическими растворителями с выделением

М-, I — и oL -фракций, о т л и— ч а ю щ .и и с я тем, что, с целью повышения эффективности разделения, 20 Ы ;фракцию обрабатывают комплексооб раэователем, выбранным иэ группы,содержащей пиромеллитовый диангидрид, дихлорпиромеллитовый диангидрид, 3нитрофталевая кислота, хлоранил,фта25 левый ангидрид, с получением комплекса, содержащего 15 — 50 мас.X eLI— фракции, комплекс обрабатывают хинолином с получением раствора и осадка, осадок отделяют от раствора с получением „ -фракции и раствор обрабатывают ацетоном или изооктаном с получением осадка — Ы, фракции.

Таблица l

Для выделения из раствора вторичной компоненты (oL ) использованы растворители, позволяющие разрушить комплекс (о „ -комплексообразователь) и высадить о, из раствора хинолина, Такими растворителями являются изооктан и ацетон.

Характеристика исходных продуктов фрак-

Об зе

7,8 26„8 43,1 30,1

Среднетемпературный пек

Высокотемпературный пек

66 58,2 !

42. 36,8

0,05

17,9 47,2 43,0 9,8

0,32!

57 38,6

l 23 48,.1

0,24 14,9 50 1 43,6 6,.3

Ов46 18ю7 47в1 42>2 1Ою8

186 31,0 0,23 21,2 - 52,7 32,6

70 53,7 0,28 7,4 28,4 30,6

14ь7

3l,9

7 Среднетемпературный пек

8 Каменноугольная смола

3,7

0,09

0 15 11,2

1 Высокотемпературный 115 54,7 0,12 21,0 37,7 41,5 20,8 пек

1384597

Т а б л и ц а 2

Образец

Услов

Комп

Ы, ракции лекс обра вате

25,0

42,8

150

Ацетон

55,5

45,2 53 0

50 0

140

Изооктан 72,5

140,25,5

27,3

24,9

76,2

130

23,3

Ацетон

50,0

140

76,3

23,3

Изооктан 74,2

25 0

140

25,4

« I l

50,0

140

88,5

Ацетон

ll 5

89,5

140

l0i3

140

76,3

23,1

74,4 25,!

140

40

140

77,8

21,6

78t4

«tt

140

2l 1

140

25,3.6 ФА

77,9

2l,7

6 ПМДА 25,5

6 25,2

200

89,8

93,0

58,4

41,6

150

ПМДА 10,0

150

10,0

61,3

38,7

40,9

60,0

59,1

150

Редактор М.Недолуженко

Заказ 1380/19

Тираж 464

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Ужгород, ул.Проектная, 4

9 -11- 50 О

6 - 1- 25,0

6 ДХПДА 25, 2

6 3-НФК 25,1

6 ХА 25 1

Составитель Г.Гуляева

Техред А.Кравчук Корректор М.Максимишинец