Способ количественного определения адипиновой и себациновой кислот и их монои диметиловых эфиров

Способ количественного определения адипиновой и себациновой кислот и их монои диметиловых эфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению адипиновой и себациновой кислот и их монои диметиловых эфиров в водных растворах. Цель изобретения - повышение селективности определения и ускорение способа. Определение ведут экстракцией из подкисленной анализируемой пробы, которую насыщают хлоридом натрия, смесью изобутилового спирта и ДИЭТШ10ВОГО эфира, взятых в объемном соотношении 1:(1,5-2,5). Экстракт обрабатывают диазоэтаном. Растворитель удаляют с последующим газохрома тографическим анализом остатка. Время определения сокращается в 5 раз. 1 табл. S сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1385069

А1 (51) 4 G 01 N 30/00

2CEeg®,„.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ It> „ "., : ц

К A BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4091304/23-04 (22) 10.07.86 (46) 30,03.88. Бюл. N - 12 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров с опытным заводом (72) В.Ф.Федонина и Л.И.Гостева (53) 543.54.421(088.8) (56) Фрейдлин Г.И. и др. Хроматографический анализ тройных смесей, содержащих дикарбоновую кислоту, ее моно- и диэфнр. ЖАХ, 1972, 27, У 10, с. 2067.

Гостева Л.И. и др. Определение себациновой кислоты в природных и сточных водах. — Гигиена и санитария. 1983, М 1, с. 56. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АДИПИНОВОЙ И СЕБАЦИНОВОЙ КИСЛОТ

И ИХ МОНО- И ДИМЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению адипиновой и себациновой кислот и их моно- и диметиловых эфиров в водных растворах.

Цель изобретения — повышение селективности определения и ускорение способа. Определение ведут экстракцией из подкисленной анализируемой пробы, которую насыщают хлоридом натрия, смесью изобутилового спирта и диэтилового эфира, взятых в объемном соотношении 1:(1,5-2,5). Экстракт обрабатывают диазоэтаном. Растворитель удаляют с последующим газохроматографическим анализом остатка.

Время определения сокращается в 5 раз.

1 табл.

13 85069

30 Определены АК, СК, MMA ДИА и ДМС

50

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам газохроматографического определения карбоновых кислот и их моно- и диме" тиловых эфиров.

Целью изобретения является повышение селективности и экспрессности анализа.

П р и м.е р 1. 500 мл воды с содержанием АК, СК, ММА, ДМА и ДМС по

1 мг/л фильтруют через бумажный фильтр, подкисляют соляной кислотой до рН 1,5-2, добавляют хлорид натрия до насыщения, помещают в делительную воронку., экстрагируют смесью изобутилового спирта (2О мл) и диэтилового эфира (40 мл) в соотношении 1:2 по объему. Органический слой отделяют, этерифицируют диазоэтаном, добавляют внутренний стандарт (дипропиладипинат), отгоняют растворители, сухой остаток растворяют в небольшом количестве (1-1,5 мп) диэтилового эфира и анализируют на хроматографе 2 серии "Цвет-100" с пламенно-ионизационным детектором, используя стальные разделительные колонки 1м х 3 мм с набивкой 20% СКТ на хроматоне -N-АЧ.

Скорость газа-носителя (аргона)

50 мл/мин, водорода 30 мл/мин, воздуха — 300 мл/мин, температура испарителя 250 С, скорость диаграммной ленты 600 мм/ч, программирование температуры от 150 до 185 С со скоростью

4 град/мин, шкала электрометра 20» 10 А. Количественное определение по полученным хроматограммам проводят методом внутреннего стандарта.

Определены концентрации АК, СК, ММА, ДМА и ДМС в воде; 0,79; 0,92; 1,03;у

0,98 и 1,1 мг/л соответственно.

Пример 2. Аналогичен примеру 1 с той разницей, что пробу воды обрабатывают смесью экстрагентов в соотношении 1:2,5 по объему (20 мп изобутилового спирта и 50 мл диэтилового эфира). Определены концент" рации АК, СК, MMA ДИА и ДМС: 0,84;

0,96; 0,99; 0,90 и 1,08 мг/л соот.ветственно.

Пример 3. Аналогичен примеру 1 с той разницей, что пробу воды, содержащую 5 компонентов, обрабатывают смесью экстрагентов в соотношении 1:1,5 (20 мл изобутилового спирта и 30 мл диэтилового эфира). Определены концентрации АК, СК, ММА, ДМА и ДИС в воде: 0 80; 0,86; 0 86; О, 81 и 0,92 мг/л соответственно.

Hp и м е р 4. Аналогичен примеру 1 с той разницей, что пробу воды обрабатывают смесью экстрагентов в соотношении 1:1 (20 мл изобутилового спирта и 20 мл диэтилового эфира).

Определены концентрации АК, СК, ММА, ДМА и ДМС в воде: 0,82; 0,73; 0,77;

0,69 и 0,66 мг/л соответственно.

Пример 5. Аналогичен примеру 1 с той разницей, что пробу воды обрабатывают смесью экстрагентов в соотношении 1:0,5 (40 мл изобутилового спирта и 20 мп диэтилового эфира).

Определены концентрации АК, СК, МИА, ДИА и ДИС в воде: 0,85; 0,58; 0,73;

0,49 и 0,43 мг/л соответственно, время анализа увеличилось на 2030 мин.

li p и м е р 6. Аналогичен примеру 1 с той разницей, что пробу воды, содержащую 5 компонентов, обрабатывают изобутиловым спиртом (60 мп), т.е. соотношение экстрагентов 1:О. в воде: 0,90; 0,64; 0,6; ъ 0,5;

4 0,5 мг/л соответственно.

Пример 7. Аналогичен примеру 1 с той разницей, что вместо дистиллированной воды взята речная, не содержащая изучаемых веществ. Прове. дено 11 определений методом добавок с концентрациями каждого компонента по 0,5 мг/л.

Средние значения определений АК, СК, ММА, ДМА и ДМС соответственно:

0,47; 0,48; 0,485;.0,51 и 0,49 мг/л.

Пример 8. Аналогичен примеру 7 с той разницей, что проведено

7 определений методом добавок с концентрацией 1 мг/л каждого компонента..

Средние значения определений АК, СК, ММА, ДМА и ДМС соответственно: 0,89;

Оэ98; 0,99; 0196; Ою96; 1ю04 мг/л °

В таблице представлены результаты определения адипиновой и себациновой кислот и их моно- и диметиловых эфиров в водных растворах (метод доба-: вок).

353 3 л

444 о

4Ч

О4 о Ф о

O о л

4Ч о

4 4

IO

ОЪ о

Ю

44Ъ о

44\

° е о

° О

4О о

4Ч

Ф4

Ф о

4Ч о

Ф

Ol

Ф о о

О4

Ф о

ФЪ

Ю о

CO о

° 4

44

4 Ъ

4Ч

4Ч

4Ч м

В о

4Ч

Ф

Ю

% о м л

D м о

О4

О4

A о

4О о

CO ь в

CO о

Ю о

44\ л

4Ч

° л

4Ч

Ю ь

444

CO ь" ь

Ю

Ф ь

OI л

Ф о

4 \

4Ч

Ф ь

CO

Ф о

2 Ъ.

Ъ О и 6

Ю 3 1

))Ls

«lI

4« ф

Я 4Ч

ЗОБО и

1 3 ,k.: ф5а

1385069,4Ч

% е g e лъ о о ag a о р з

Ю 44 CI INI

li

В 4Ъ 4%о р х

444 C43

%!

В ф

24Чы о

3 j2g

Х И 44 44

Ч !.

В g 444 i3

Й 44 Cl 4Ъ

1385069

CCI

Ф о Ф о а о

Ю к к

0! вл во л

Ф о е о ц еев м акм к

°, 60

CCI о

D!

CI к

9 е

CI O C.

01 о ж*х О ф о м!

D л о

М! са 2 Х

01

1 Ф

О л

* (Ъ

3Р\ л

° Ф

Ф о

С0

О1

° о

0:CCZ

CO о е о

М х х

CI км к о а х z ов

00 о л Ф

A о о к

Cl

IC O C.

I0 Х е о

Г(3«

C! CI CI

О Р К 0!

uo,цх

5 в к и ло

Ct !0! к х.Х.

IC 3 Ct к акн! о ф

В В Ю с м ак!! т!

Ф

Э в ох юхх !

II а О !

1 (iIII (u=C3L3 м1

Я

1 ч1

1385069

Составитель С.Хованская

Редактор М.Бандура Техред М.Дидык Корректор И. Эрдейи

Заказ 1409/43 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.умгород, ул.Проектная, 4

Данный способ позволяет сократить время определения в 5 раз.

Формула изобретения

Способ количественного определения адипиновой и себациновой кислот и их моно- и диметиловых эфиров в водных растворах путем экстракции их из подкисленной анализируемой пробы органическим растворителем, обработки экстракта диазоалкилирующим агентом, удаления растворителя с по-! следующим газохроматографическим анализом остатка, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения

5 селективности определения и ускорения способа, перед экстракцией анализируемую пробу настают хлоридом натрия, в качестве растворителя используют смесь изобутилового спирта и

1ð диэтилового эфира, взятых в объемном соотношении 1:(1,5- 2,5), и в качестве диазоалкилирующего реагента ислользуют диазоэтан.