Способ получения гексафторизопропилового спирта

Способ получения гексафторизопропилового спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

¹ 138(i04

Класс 12о 5оа

СССР

QBVICAHHE ИЗОБ1 КТКНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная груггпа М оО

И. Л. Кнунянц и М, П. Красуская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРИЗОПРОПИЛОВОГО

СПИРТА

Заявлено 21 июля 1960 r. за № 674012/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 1! за 1961 г, Способ получения гексафторизопропилового спирта взаимодейст. вием гексафторацетона с реактивом Гриньера известен.

Предложено гексафторацетон подвергать взаимодействию с боргидридом натрия в среде диметилового эфира диэтиленгликоля (в диглиме) .

Предложенный способ является новым и полезным. Целевой продукт может быть использован для получения теплостойких и полимерных материалов.

Технология получения гексафторизопропилового спирта: в трехгор. лой колбе на 250 мл, снабженной мешалкой, газоподводящей трубкой и обратным холодильником, охлаждаемым твердой углекислотой, растворяют 10 г ИаВН4 в 100 — 120 мл сухого диглима и в раствор пропускают 100 г безводного гексафторацетона в течение 4 — 5 час. Реакционную колбу время от времени охлаждают водой, чтобы избежать сильного разогревания; после чего смесь оставляют на ночь. Затем смесь подогревают 1 — 1,5 час до 50 — 60 для удаления непрореагировавшего гексафторацетона и после охлаждения выливают в 150 мл воды, содержащей

20 мл концентрированной НС1, отделяют остающееся масло, промывают подкисленной водой 2 — 3 раза, сушат безводным NgSO4 и перегоняют на колонке (15 — 17 теоретических тарелок). Собирают фракцию с температурой кипения 58 — 85 и перегоняют вторично. Получают 86 г гексафто1зизопропилового спирта с температурой кипения 58, выход — 85 /О от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения гексафторизопропилового спирта восстановлением гексафторацетона, отличающийся тем, что гексафторацетон подвергают взаимодействию с боргидридом натрия в среде диметилового эфира диэтиленгликоля.