Способ получения 6-метил-гентадиен-3,5-она-2

Способ получения 6-метил-гентадиен-3,5-она-2

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

,g f :...У

Класс 12о 19оз

М 138612 ссс

5 Б Г 1 р

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная аррппа ЛЯ 50

В. И. Аносов, H. H. Козлов, М, А. Миропольская, А. Н. Нашатырев, А. П. Савостин, В. Г. Пинес, Г. И. Самохвалов и H. И. Федотова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-МЕТИЛ-ГЕПТАДИЕН-3,5-0НА-2

Заявлено 5 октября 1960 r. за М 681238/23 в Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в Бюллетене изобретений» М 11 за 1961 r.

Предлагаемый способ получения 6-метил-гептадиен-3,5-она-2 основан на реакции окисления кислородом воздуха смеси 1.,;.-диметилаллилового и Лз-изопентенилового спиртов, получаемых из 4,4-диметилдиоксана-1,3 по авт св, ¹ 673480J23, и последующей конденсации образующегося диметилакролсина с ацетоном.

Сущность способа заключается в следующем.

Смесь f,; -диметилаллилового и Лз-изопентенилового спиртов 11 паров воды пропускают при температуре 280 — 320 над медным катализатором. Из реакционной смеси, полученной конденсацией паров катализата, отгоняют в виде азеотропа димстилакролеин и смесь непрореагировавших спиртов, отделяют органический слой, сушат его, растворяют в избытке ацетона и подвергают действию конденсирующих агентов (щелочи, фенолят натрия, ионнообменные смолы) После отделения от конденсирующего агента и удаления избытка ацетона получают 6-метилгептадиен-3,5-она-2, который в дальнейшем очищают ректифпкацией.

Полученное вещество может являться промежуточным продуктом в синтезе псевдоионона, фитала и других изопреноидов.

П р и мер Смесь паров;д -диметплаллилового и Лз-изопентенилового спиртов (0,43 — 0,49 л на 1 л катализатора в час), воздуха (малярное соотношение кислород: смесь спиртов =0,6 — 0,8) и паров воды (объемное соотношение вода: смесь спиртов 1,0 — 1,2) при температуре

280 — 320 подают на катализатор типа «окись меди на шамоте». После охлаждения паров получают конденсат, состоящий из диметилакролеина, воды и непрореагировавших исходных спиртов. Выход диметилакролеина 55 — 60% от теоретического.

Конденсат подвергают азеотропной разгонке и собирают фракцию с т. кип. 92 — 97, от данной фракции отделяют маслянь1й слой, а водный высаливают сернокислым магнием, получая дополнительное количество продукта После сушки сульфатом магния смесь 24 г вещества, содер№ 138612

Предмет изобретения

Способ получения б-метил-гептадиен-3,5-она-2, отличающийся тем, что диметилакролеин подвергают конденсации с ацетоном в присутствии едкого натраРедактор С. А. Барсуков Тскрсд А. А. Камышиикова Корректор О Филиппова

Формат бум. 700;!08 /„- OR éì 0,18 пзд. л.

Тираж 650 Цена 4 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.

Подп к пел, 18Л 11-61 г

Зак. 5268

Типография ЦБТИ Комитета Ilo делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. жащего 15,5 г диметилакролеина, 7,5 г неокисленных спиртов и I г воды, быстро при охлаждении приливают к суспензии 20 г твердого едкого натра в 160 мл сухого ацетона, после чего раствор нейтрализуют твердой углекислотой, отгоняют избыток ацетона и в результате перегонки остатка получают 12,11 г б-метил-гептадиен-3,5-она-2 в виде бесцветной о

20 жидкости с т. кип. 55 — 58 при 1,5 мм, п 1 — — 1,592. Выход 6-метил-гептадиен-3,5-она-2 53% от теоретического (считая на диметилакролеин).