Способ получения м-бис (трихлорацетил) бензола и смеси ми р- бис (трихлорацетил) бензолов

Способ получения м-бис (трихлорацетил) бензола и смеси ми р- бис (трихлорацетил) бензолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ж 138613

Класс 12о, 21

СССР

EJ 5. 10-.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Пor)ïисная группа Л3 50

Х, E. Хчеян, Д. С. Азбель, А. Э. Иоффе и H. Е. Мак

СПОСОБ 11ОЛУЧ ЕН ИЯ М-БИС-(ТРИХЛОРАЦЕТИЛ)-БЕНЗОЛА

И СМЕСИ M и и-БИС-(ТРИХЛОРАЦЕТИЛ)-БЕНЗОЛОВ

Заявлено 6 октября 193() г. за М 681300/23 в Комитет по делам нзобретенп11 н открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Х 11 за 1961 г.

Предлагаемый способ получения бис-(трихлорацетнл)-бензолов основан на реакции хлорирования газообразным хлором отдельных изомеров диацетилбензо IB пли Нх технической смеси. Реакцию проводят без применения растворителей в расплаве диацетилбензола при температуре

50 — 200 в стеклянном реакторе, снаоже IHoм обратным холодильником I! барботером (фильтр Шотта) для распыления газообразного iëîðà. Образующиеся в результате реакции абгазы через змеевик обратного холодильника поступают н одну из двух попеременно работающих систем поглощения хлористого водорода и непрореагировавшего хлора (каждая система состоит из трех последовательно соединенных склянок; две с водой для поглогцения хлористого водорода и одна с щелочью для поглощения хлора). Количество поглощенных водой хлористого водорода и хлора определяют титрованием, количество . лора, поглощенного щелочью, по привесу щелочи. Хлорпрование ведут до прекращения выделения хлористого водорода (определение через каждый час), что свидетельствует о прекращении реакции замещения водорода на хлор. Выход бис-(трихлорацетил)-бензолов 97 — 100"о от теоретического.

Пример 1. 8,1 г м-диацетплбензола загружают в реактор, включают подачу хлора со скоростью 10 — 20 г!час и в течение 10 яган нагревают реакционную массу до температуры 50 — 150". Во время реакции температуру постепенно повышают и закан швают реакцию при 200, после того как выделение хлористого водорода нз реакционной будет не более

0,035 г в час. Привес реакционной массы 10,33 — 10,35 г. Количество выделившегося хлористого водорода — 10,948 — 10,952 г. Выход м-опс-(трихлорацетил)-бензола 99,7 — 100 !в, Полученный продукт гидролизуют в изофталевую кислоту и хлороформ.

¹ 138613

Пример 2. 64,97 г технической смеси диацетилбензола, состоящей из 70% м-изомера и 30% п-изомера, хлорируют при температуре85 — 200 в течение 11 час со скоростью подачи хлора 48,9 г/час. Получают

143,5 г, светло-хкелтого пастообразпого продукта, представляющего собой смесь изомеров бис-(трихлорацетил)-бензола. Выход 97% от теоретического. Гидролиз пол чснного продукта дает изофталевую и терефталеву(о кислоты и хлороформ.

Предмет изооретения

Способ получения м-бис-(трихлорацетил)-бензола и смеси л(и иоис- (трихлорацетил) -бензолов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, соответству(ощие диацетилбензо (=! хлорируют газообразным хлором при температуре 50 †2 .

Опечатка

Редактор С. А. Барсуков 1екред А. А. Камышникова Корректор 3. Конторина

Объем 0,17 усл, п, л, Цена 3 коп, Формат бум 70Х1()8 />6

Тираж 650

ЦБТИ прн комитете по делам изобретений и открытий

При Совете Министров ГССР

Москва,; Центр, М Черкасский nep., д. 2/6

Пс и, к пс штп 18/3 -61

Заказ 1063

Киржачская гипография отдела издательств и полиграфической промышленности

Владимирского областного Управления культуры„

На стр. 1, в 5 строке снизу допущена опечатка. Следует читать: ... того как выделение хлористого водорода из реакционной смеси будет не более 0,035 г в час.