Способ получения три-(оксиметил)-фосфина

Способ получения три-(оксиметил)-фосфина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

8617

Класс j20, 2611

ССС1

0ПИСАНИК ИЗОБ1 ЧТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ПодпавHQsl 2/зуппп Л" зО

Е. И. Гринштейн, А. Б. Брукер и Л. 3. Соборовский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИ-(ОКСИМЕТИЛ)-ФОСФИНА

Заявлено 30 сентября 1960 г. за Хе 680662/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б1оллетене изобретений» М 1! за 1061 г.

ЗСН О + РНз -+ (НОСН )зР

В цилиндр из нержавеющей стали емкостью 150 сл1з, снабженный манометром и вентилем, помещают 26,0 г параформальдегида (0,821 моля, считая на 100 /о СН О), В цилиндре создают вакуум и конден сируют в него 9,77 г (0,28б моля) фосфористого водорода.

Молярные соотношения компонентов в реакции СН20: PH> = 3: 1,05.

Затем цилиндр с реакционной смесью нагревают при 100 в течение 2 час при встряхивании.

После вскрытия цилиндра из него извлечено 34,25 г продукта геакции — «сырого» три-(оксиметил)-фосфина в виде слабо окрашенной сиропообразной вязкой жидкости, содержащей около 94,0% (НОСНОВ) Ð. Таким образом, выход три- (оксиметил) -фосфина составляет около 94,0%, считая на фосфористый водород или формальдегид.

Способ получения три- (оксиметил) -фосфина взаимодействием фосфина с параформальдегидом в присутствии катализатора известен.

С целью упрощения способа получения продукта, предложено процесс проводить под давлением около 40 атя1 и при температуре

80 — 100 без применения растворителя и катализатора.

Параформальдегид (3 моля) реагирует с фосфористым водородом (1 моль) при температуре 80 — 100 и давлении около 40 ати, давая три- (оксиметил) -фосфин с почти количественным (расчетным) выходом технического продукта.

Реакция может быть представлена следующей схемой:

Предмет изобретения

Спосоо получения три-(оксиметил)-фосфина взаимодействием фосфина с параформальдегидом, отл и ч а ющи и с я тем, что, с целью упрощения процесса, процесс проводят под давлением около 40 ит,ч и при температуре 80 — 100 .

Подп. к печ. 17.VIII-61 г

Зак. 6921

Формат бум. 70X108 /i6

Тираж 650

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Обьем 0,18 изд. л

Цена 4 коп.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.

Описание составил эксперт В. С. Гурчев

Редактор М. И. Бородина Техред Т. П Курилко Корректор Л. Комарова