Способ получения окисей ди-(оксиметил)-алкилфосфинов

Способ получения окисей ди-(оксиметил)-алкилфосфинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

GlllhCAHVIE ИЗОБРЕТЕНИЯ к юторСком СаИДКткльСтВ

Подписная группа М 50

Е. И. Гринштейи, А. Б, Брукер и Л. 3. Соборовский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЕЙ ДИ-(ОКСИМЕТИЛ)АЛКИЛФОСФИНОВ

Заявлено 30 сентября 1960 г. за № 680664/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 11 за 1961 r.

Предложен способ получения окисей ди-(оксиметил) -алкилфосфинов взаимодействием ди- (оксиметил) -алкилфосфинов (на примере ди- (оксиметил)-метилфосфина) с разбавленной перекисью водорода. Способы получения ди- (оксиметил) -алкилфосфинов до настоящего времени не были известны. Соединения в литературе не описаны.

Синтезированный препарат может найти применение в качестве мономера при изготовлении негорючих полимеров.

Пример. К 26,4 мл 6 /0-ного раствора перекиси водорода (уд. вес

1,021 при 19, вес 25,7 г — 0,045 моля), охлажденного льдом, при непрерывном перемешивании постепенно приливают раствор 4,9 г сырого ди(оксиметил) -метилфосфина, полученного из параформальдегида и метилфосфина, в 10 мл воды. Водный раствор отфильтровывают и фильтрат упаривают в вакууме до постоянного веса.

При этом получается 4,65 г (98,5",0) окиси ди-(оксиметил)-метилофосфина в виде вязкой сиропообразной жидкости, при охлаждении и трении полностью кристаллизирующейся в форме бесцветных игольчатых кристаллов, расплывающихся от влаги воздуха, Полученное вещество не перегоняется в вакууме 3 мм рт. ст, при нагревании до 200 и не разлагается при этом. Оно растворимо в воде н спирте, нерастворимо в бензоле эфира.

Предмет изобретения

Способ получения окисей ди- (оксиметил) -алкилфосфинов, о т л ич а ю щи и ся тем, что ди-(оксиметил)-алкилфосфины подвергают вззи. модействию с водной перекисью водорода.