Способ подготовки пробы для определения ванадия в углеродистых материалах

Способ подготовки пробы для определения ванадия в углеродистых материалах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам , используемым в аналитической химии, и позволяет повысить чувствительность определения ванадия в углеродистых материалах. Способ включает гомогенизацию анализируемого образца, введение 59,5-60,5% перхлората аммония, 19,5-20,5% оксида меди (остальное проба) и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом. Чувствительность определения (1,9-2,1) «10 % ванадия.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (!9) 0!) (5)) 4 G 01 и 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4097048/23-26 (22) 21,05 ° 86 (46) 07.04.88. Бюл. Ф 13 (72) Л.М.Замилова и Т.Г.Биктимирова (53) 546.881 (088.8) (56) Хавезов И., Цалев Д. Атомно-абсорбционный анализ . — Л.: Химия, 1983, с.72-73.

Ana1itica Chimlca Acta, 1980, v.115, р. 365-368. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ДЛЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ!В УГЛЕРОДИСТЫХ

МАТЕРИАЛАХ (57) Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить чувствительность определения ванадия в углеродистых материалах, Способ включает гомогенизацию анализируемого образца, введение 59,5-60,5% перхлората аммония, 19,5-20,5% оксида меди (остальное проба) и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом. Чувствительность определения .(1,9-2,1)"

«10 % ванадия

1386878

Формула изобретения

Способ подготовки пробы для определения ванадия н углеродистых мате-. риалах, включающий гомогенизацию анализируемого образца для последующего аналитического определения атомноабсорбционным методом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, предварительно в пробу вводят перхлорат аммония и оксид меди при следующем соотношении мас. .:

Перхлорат аммония 59,5-60,5

Оксид меди 19,5-20,5

Проба Остальное

Составитель Г.Жукова

Техред Л.Олийнык

Корректор О,Кундрик

Редактор О.М3рковецкая

Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1(3035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1490/42

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул, Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использонано при определении ванадия в нефтяном коксе атомно-абсорбционным мето5 дом

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Пример 1. Определение ванадия в сыром игольчатом коксе.

Для удаления летучих веществ анализируемый образец прокаливают при

900 С в течение 30 мин, растирают

10 мин в агатоной ступке и смешивают с перхпоратом аммония и оксидом меди в соотношении, мас. .:

Перхлорат аммония . 60,0

Оксид меди 20,0

Проба 20,0

Смесь растирают в агатовой ступке

40 мин в присутствии спирта, высушивают при 100 С, Иэ 5 мг смеси прессуют таблетку. Таблетку вводят в середину электротермического атомизатора и регистрируют абсорбцию ванадия на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

Для углеродистой пробы, смешанной с окисляющими добавками, оптимальным является двухстадийное термическое о разложение: первая стадия (300 С) для разложения перхлората аммония и сгорания основной части углерода, вторая стадия (1800 С) для разложения труднолетучих соединений и полного сгорания углерода.

В образце найдено 3,2 10 ванадия.(Известное содержание ванадия

3,0 ° 10 ). Относительное стандартное отклонение 0,16.

Пример 2. Определение ванадия в сыром коксе из смеси дистиллятного крекинг-остатка с газойлем.

Перхлорат и оксид вводят в соотношении, мас. :

Перхлорат аммония 59,5

Оксид меди 19,5

Проба Остальное

В пробе определено 1,05"10 . ванадия, (Известное содержание

1,00 ° 10 ). Относительное отклонение 0,26.

Пример 3. Определение ванадия в прокаленном игольчатом коксе.

Перхлорат и оксид вводят в следующем соотношении, мас, :

Перхлорат аммония 60,5

Оксид меди 20,5

Проба Остальное

В образце найдено 2,7 10 ванадия.(Известное содержание .-4

2,5 10 ). Относительное стандартное отклонение 0,16.

Чувствительность определения при предлагаемом способе (1,9-2,1)"

«10, при известном — 143 ° 10 .

При введении в анализируемый образец перхлората аммония меньше

59,5 мас. и больше 60,5 мас. . u при введении оксида меди меньше

19,5 мас.% и больше 20,5 мас. . чувствительность определения падает.