Способ определения ванадия

Способ определения ванадия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам , используемым в аналитической химии, а именно к способам определения ванадия, позволяет повысить чувствительность и точность определения и расширить диапазон определяемых концентраций. Способ включает переведение ванадия в.комплексное соединение с органическим реагентом N-бензоил-2-иатрийсульфонат-Н-фенш1гидроксиламином в водно-ацетоновой среде, содержащей 0,1-1,0 моль/л серной кислоты и 2-6 моль/л уксусной, и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом. Чувствительность способа 0,2 мкг/мл, диапазон определяемых концентраций 0,05 - 5%, 2 табл. .1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (50 4 С 01 Й 31 00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

СЕГ м .., ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, :,, ц

Н А ВТОРСКОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4033116/31-26 (22) 03,03,86 (46) 07,04.88. Бюл, ИВ 13 (71) Уральский государственный университет им.А.М.Горького (72) M.È.Çàáoåâà, С.Г.Стельмух и Н.А.Мелкобродова (53) 543.42.062 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1116391, кл.G 01 и 31/22, 1984.

Авторское свидетельство СССР

У 602475, кд. С 01 G 31/00, 1978. (54) СПОСОБ. ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ (57) Изобретение относится к способам, используемым в аналитической

„.Яи„„иМЫ7 А 1 химии, а именно к способам определения ванадия, позволяет повысить чувствительность и точность определения и расширить диапазон определяемых концентраций. Способ включает переведение ванадия в.комплексное соединение с органическим реагентом N-бенЪ зоил-2-натрийсульфонат-Й-фенилгидроксиламином в водно-ацетоновой среде, содержащей 0,1-1,0 моль/л серной кислоты и 2-6 моль/л уксусной, и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом, Чувствительность способа 0,2 мкг/мл, диапазон определяемых концентраций

0,05 — 57, 2 табл.

1386887

Таблица 1

Концентрация серной кислоты, моль/л

0101 . Оъ10 Оэ15 0135 Оэ70 lэ,ОО 1 э50

Оптическая плотность

0,180 0,335 0,340 0,340 0,340 0,340 0,230

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для фотометрического определения ванадия в сложных сплавах, рудах, электролитах, сточных водах.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения и расширение диапазона определяемых концентраций. 10

Пример 1. Определение ванадия в жаропрочных сплавах, содержащих, %: дром 3-18; никель 0,1-3; вольфрам 1-2; молибден 0,3-2; титан 0,5-1; медь 0,1-0,2; ванадий

0,1-0,4, 0,5 г сплава растворяют в 15 мл кислотной смеси 1150 мл серной кислоты, cI = 1,84, и 250 мл фосфорной, d = 1,7, на 625 мл воды) при нагре- 20 ванин. Для окисления карбидов добавляют по каплям концентрированную азотную кислоту, выпаривают до паров

Н S0, охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до 25 паров H S04. Растворяют соли s воде, разбавляют до 100 мл, К 5 мл раствора добавляют 3,0 мл концентрированной фосфорной кислоты, 6,0 мл концентрированной уксусной кислоты, 3 капли 0,3 н, КМп04 ацетон (предварительно обработанный сухим КМпО до образования розовой окраски) до

22-23 мл, снова добавляют 1 каплю

0,3 н раствора КМпО до слабо розовой окраски, 0,1 г щавелевой кислоты

35 (до обесцвечивания раствора), 1 мл

2%-ного раствора реагента N-бенэоил2-натрийсульфонат-N-финилгидроксиламина (в 7 М уксусной кислоте), раэбав 40 ляют до 25 мл ацетоном. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре.

В образце найдено 0,289% ванадия (по свидетельству 0,283%). Относительная ошибка -2,12%, Пример 2. Анализ образца жаропрочного сплава проводят, как в примере 1. Переведение в комплекс осуществляют в присутствии 0,1 моль/л серной кислоты и 2 моль/л уксусной.

В образце найдено 0,379% ванадия (содержание по свидетельству

0,305%). Относительная ошибка 1,6%.

Пример 3, Анализ образца жаропрочного сплава проводят, как в примере 1. Переведение в комплекс осуществляют в присутствии 1,0 моль/л серной кислоты и 6 моль/л уксусной.

В образце найдено 0,104% ванадия (по свидетельству 0,109%). Относительная ошибка — 4,6%.

В табл.1 представлена зависимость оптической плотности растворов от концентрации серной кислоты.

Чувствительность способа

0 2 мкг/мл (чувствительность извест-, ного способа 0,4 мкг/мл).

Молярный коэффициент погашения

Я ==5200 (при известном способе 2750).

Диапазон определяемых концентраций 0,05-5% (при известном способе

0il-l%).

Доверительный интервал равен

Х+0,01--0,07, коэффициент вариаций

1-2%.

Формула изобретения

Способ определения ванадия, включающий переведение его в комплексное соединение с органическим реагентом й-бензоил-2-натрийсульфонат-N-фенилг гидроксиламином в кислой среде и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и .расширения диапазона определяемых концентраций, в качестве среды используют водно-.ацетоновую, в которую вводят

0,1-1,0 моль/л серной кислоты и

2-6 моль/л уксусной кислоты.

1386887

Таблица 2

2 3

Оптическая плотность

Составитель Т.Жукова

Техред Л. Олийнык

Редактор О.Врковецкая

Корректор С.Черни

Заказ 1490/42 Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Концентрация уксусной кислоты, моль/л

0,280 0,335 0,340 0,340 0,340 0,335 0,320 0,310