Способ определения сульфата в технологических растворах

Способ определения сульфата в технологических растворах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам , используемым в аналитической химии, и позволяет определять сульфат-ион в технологических растворах и сточных водах переработки твердого топлива. Способ включает введение в анализируемый раствор добавки - дина-, триевой соли дисульфофталоцнанина кобальта при тетранатриевой соли тетрасульфофталоцианина кобальта и последзтощее титрование раствором пер- - хлората бария в щелочной области значений рН в водно-ацетоновой среде с соотношением воды и ацетона 1:(0,2- 0,6) потенциометрическим методом. Определению не мешает присутствие сульфида цианида, хлорида, иона аммония, железа, нитрата, перхлората, роданида , карбоната, бикарбоната, алюминия, мешает присутствие кальция, фосфата, хромата в количествах, превьштающих 10% от содержания сульфата. Относительная ошибка определения менее 3%. J табл. с сл

ф ) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (я)4С 01 < 31 16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

) ч

ЗЦ () )f) aï

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ И,, К А BTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ RK0%078G ) г (21) 4079360/23-26 (22) 23.06.86 (46) 07.04.88. Бюл. 11s 13 (71) Восточный научно-исследовательский углехимический институт (72) С.Г.Дятел и Н.В.10шкова (53) 543.24(088.8) (56) Prasad R. Potentiometric method

for the rapid determination of sulphate in the presence of chromium.

Analyst, 1979, ч. 104, 1)s 1235, р.164-167.

Авторское свидетельство СССР

У 1188652, кл. G Ol N 31/16s 1983. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТА В

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет определять cym.— фат-ион в технологических растворах и сточных водах переработки твердого топлива. Способ включает введение в анализируемый раствор добавки — дина-. триевой соли дисульфофталоцианина кобальта при тетранатриевой соли тетрасульфофталоцианина кобальта и последующее титрование раствором пер-". хлората бария в щелочной области значений рН в водно-ацетоновой среде с соотношением воды и ацетона 1:(0,20,6) потенциометрическим методом. Определению не мешает присутствие сульфида цианида, хлорида, иона аммония, железа, нитрата, перхлората, роданида, карбоната, бикарбоната, алюминия, мешает присутствие кальция, фосфата, хромата в количествах, превышающих

107 от содержания сульфата ° Относительная ошибка определения менее 37..

1 табл.

1386889! 1 !

Изобретение относится к аналити( ческой химии и может быть использовано для анализа технологических раст- воров и сточных вод, образующихся при переработке твердого топлива, а также природных, хозяйственно-питвевых, хозяйственно-бытовых и других вод.

Целью изобретения является повьппе- 10 ние селективности при анализе технологических растворов и сточных вод

1 переработки твердого топлива, Пример 1. Определение сульфатов в технологической коксохими- 15 . ческой воде после аммиачной колонны (исходный рН 7,0; концентрация сопутствующих примесей, г/л: NHq 0,3; фенолы летучие I 5; $ 0,1; CN 0,03 пиридиновые основания 1; NS 0,25; 20

Сl 1; БО 0,05; НСО ; СО нет;

Са+ нет; РО нет).

50 мл исследуемой воды помещают в стакан для титрования, добавляют

0,5 мл 1 М НН Н О до рН 9,5, Зкап- 25 ли динатриевой соли дисульфофталоцианина кобальта, 10 мл ацетона и титруют из микробюретки О 1 н.раствором Ва(С10 ) на универсальном ионо мере. 30

В качестве индикаторного электрода используют вольфрамовую проволоку диаметром 3 мм в паре с хлорсеребряным электродом сравнения. Строят кривую титрования в координатах милливольт-миллилитр Ва(С10 ) . Скачок потенциала соответствует окончанию

2 осаждения SO в виде BaSO . Концентрацию титранта Ва(С10 ) устанавливают по стандартному раствору К $0 . 40

-2

Расчет содержания SO+ проводят по формуле

N 48 V с зо а

-2 где Сэ0 г — концентрация БОа э г/л. 45

Найдено 0,0595 г/л сульфата. Содержание сульфата 0,06 г/л. Относительная ошибка О, 0837.

Пример 2. Определение сульфатов в сточной воде, поступающей на биохимическую установку (рН 6,8; концентрация сопутствующих примесей, г/л: NHq 0 5; летучие фенолы 0,1;

S О, 05; CN 0,02(НСО. 0,3; NCS

0,15; Сl 0,5; Я О. . 0,05; Са+ 0,05; -3 3

РО нет).

20 мл исследуемой воды помещают в стакан для титрования, добавляют 2мл

О, 1 н. НС1 для разрушения НСО, перемешивают, добавляют О, 5 мл 1 М NH

> Н.О до рН 8,0, 2 капли тетранатриевой соли тетрасульфофталоцианина кобальта, 15 мл ацетона и титруют

0,2,н. Ва (С104) . На титрование затрачено 2,93 мл 0,2 í, Ba(C104)

-2

4 °

Найдено БО 1,41 г/л (известное содержание 1,42 г/л). Относительная ошибка 0,7Х.

Пример 3. Определение SO в воде конечных газовых холодильников (рН 6,4; концентрация сопутствующих примесей, г/л: CN 0,12; Н$ 0,11;

NCS 0,30; Cl 0,35; летучие фенолы

0,15; НСО> нет; РО, нет; Са нет), 50 мл воды помещают в стакан для титрования, добавляют 1 мл 1 М NH> до рН 10,0, 3 капли 1Х-ного раствора динатриевой соли дисульфофталоцианина кобальта, 20 мл ацетона и титруют

0,2. н. Ва(С10 ), как указано в примере 1. На титрование затрачено

2,2 мл 0,1 н. Вя(С10ф), Найдено SO 0,21 r/ë (известное содержание 0,21 г/л) ° Относительная ошибка OX.

Определению не мешают HS S

NO, С10 ., NCS, СО, НСО, Al мешают айализу Са+, РО, CrO в количествах, превьппающих 107 от содержания SO

В таблице представлены результаты определения сульфата в зависимости от соотношения воды и ацетона.

Как видно из таблицы, оптимальным соотношением является 1:О, 2-0, 6.

Формула изобретения

Способ определения сульфата в технологических растворах, включающий введение в анализируемый раствор добавки и последующее титрование солью бария в щелочйой среде потенциометрическим методом, о т л и ч.а ю щ и йс я тем, что, с целью повьппения селективности при анализе сточных вод и технологических растворов, полученных при переработке твердого топлива, в качестве добавки используют динатриевую соль дисульфофталоцианина или тетранатриевую соль тетрасульфофталоцианина кобальта, в качестве соли бария — перхлорат, а в качестве среды — водно-ацетоновую с сбъемным соотношением воды и ацетона 1:0,20,6.

1386889

ОтносиОбъемное соотВзято

-г

so г/л тельная ошибка,X ношение вода: ацетон в среде

9,09

О, 076

О, 020

О, 020

0,22 + +0,02

О, 21 — О, 005

0,21+ 0,005

021 1: 01

1: 0,2

1: 0,4

1: 0,6

1: 0,8

2,38

2,38, 2,38

0,21 > 0,005 0,020

Оэ 18 — + Ое 005 О ° 022

5,55

2,2+ 0,04

I 82

1 2 О 1

2,1

0,943

О, 948

0i 952

1: 0,2

1 ; 0,4

1: 0,6

1: 0,8

12,37 1 : 0,1

0,48

0,8

0,4

1: 0,2

1:0,4

1: 0,6

1: 0,8

0,40

0,40

0,32

Составитель Т.Жукова

Редактор О.Юрковецкая Техред Л. Олийнык Корректор M. Шароши

Тираж 847

Заказ 1490/42

Подписное

ВНИ11ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская йаб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. ужгород, ул. Проектная, 4

2,12+ 0,02

2,11+ 0,02

2,10+ 0,02

2,08 . О, 01

12,5+ 0,1

12,40+ 0,05

12,40 0,05

12,36+ 0,05

12,42+ 0,04

О, 015

О, 008

О, 008

О, 008

О, 004

О, 0064

0,0032

0,0032

0,0632

0,0026