Способ частичного гидролиза гетерогенного триацетата целлюлозы

Способ частичного гидролиза гетерогенного триацетата целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области хим1 ческой технологии, а именно к способу получения ацетатов целлюлозы и может быть использовано в химико-фотографической промышленности при производстве пленок. Изобретение позволяет снизить содержание ацетонорастворимых фракций и повысить молекулярную однородность частично гидролизованного триацетата целлюлозы за счет того, что гетерогенный триацетат целлюлозы частично гидролиз уют водным раствором кислоты при 30-50 С 3-5 ч в присутствии синтанола ДС-Ю - смеси оксиэтилированных жирных спиртов формулы С„П2„„0(СгН40)„Н, где п 10-18, m - 8-9, в количестве 0,02-0,065 мае.ч, от массы триацетата целлюлозы. 1 табл. сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

SU 1388398

Af (59 4 С 08 В 3/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

\

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 1 ) 3901209/23-05 (22) 28.05.85 (46) 15.04.88. Бюл. Р 14 (71) Казанский химико-технологический институт.им. С.М.Кирова (72) В.А.Лекарев, P.È.Kðèêóíåíêî, А.В.Косточко, Г.Ш.Сабитов и И.А.Федорина . (53) 667.466(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 245756, кл. С 08 В 3/06, 1969.

Аким З.Л. и Перепечкин Л.П. Целлюлоза для ацетилирования и ацетаты целлюлозы. N.: Лесная промьппленность, 1971, с. 136-137.

r (54) СПОСОБ ЧАСТИЧНОГО ГИДРОЛИЗА ГЕТЕРОГЕННОГО ТРИАЦЕТАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к области химической технологии, а именно к способу получения ацетатов целлюлозы и может быть использовано в химико-фотографической промьппленности при производстве пленок. Изобретение позволяет снизить содержание ацетонорастворимых фракций и повысить молекулярную однородность частично гидролизованного триацетата целлюлозы за счет того, что гетерогенный триацетат целлюлозы частично гидролизуют водным раствором кислоты при

30-50 С 3-5 ч в присутствии синтанола ЛС-10 — смеси оксиэтилированных жирных спиртов формулы

С„П „„О(С Н О) Н, где n = 10-18, m =

= 0-9, в количестве 0„02-0,065 мас.ч от массы триацетата целлюлозы.

1 табл.

1388398

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения ацетатов целлюлозы,и может быть использовано в химико-фотогра5 фической промышленности при производстве пленок.

Целью изобретения является сниже-. ние содержания ацетонорастворимых фракций и повышение молекулярной однородности целевого продукта.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В аппарате с мешалкой, снабженном термометрам и водяной рубашкой, обрабатывают 1 мас.ч. (1 кг) триацетата целлюлозы ТАЦ, 15 мас.ч. (15 кг) 10 -ной азотной кислотой в присутствии синтанола

ДС-10 формулы С„Н „„ О(С Н О),„Н, где 20 и = iO-l8 m = 8-9, в количестве

0,06 мас.ч, (0,06 кг) по отношению к

ТАЦ. Гидролиз проводят при 40 С.

Пример ы 2-5. Осуществляют аналогично примеру 1. Гидролиз ТАЦ 25 . проводят в присутствии синтанола

ДС-10 в количестве 0,04, 0,02, 0,015, 0,065 мас.ч. соответственно.

Пример 6. 1 мас.ч ° ТАЦ обрабатывают 15 мас.ч. 10 -ной серной кислоты в присутствии синтанола ЛС-10 в количестве 0,06 мас.ч..по отношению к ТАЦ. Гидролиз проводят 4 ч при

40 С.

Пример ы 7-10. Аналогичны примеру 6. Гидролиз ТАЦ проводят в присутствии синтанола ДС-10 в количестве 0,04; 0,015, 0,065;0,02 мас.ч. соответственно.

Пример 11. 1 мас.ч. ТАЦ обрабатывают 15 мас.ч. 10 -ной азотной кислоты в присутствии синтанола ДС-10 в количестве 0,06 мас.ч. Гидролиз проводят 5 ч при 30 С.

Пример ы 12-14. Аналогичны примеру 11. Гидролиз проводят в присутствии синтанола ДС-10 в количестве 0,02, 0,015, 0,065 мас.ч. соответственно.

Пример 15. 1 мас.ч. ТАЦ обрабатывают 15 мас.ч. 10 .-ной серной кислоты в присутствии синтанола ДС-10 в количестве 0,06 мас.ч. Гидролиз проводят 3 ч при 50 С.

Пример ы 16-18. Аналогичны примеру 15. Гидролиз проводят в присутствии синтанола ДС-10 в количестве 0,04, 0,02; 0 065 мас.ч. соответственно.

Пример 19. 1 мас.ч. ТАЦ обрабатывают 15 мас.ч. 10 -ной азотной кислоты в присутствии синтанола ДС-10 в количестве 0,06 мас.ч. Гидролиз проводят 3 ч при 50 С.

Пример ы 20-21, Аналогичны примеру 19. Гидролиз проводят в присутствии синтанола,ДС-10 в количестве 0,02 0,015 соответственно.

Пример 22. 1 мас.ч. ТАЦ обрабатывают 15 мас.ч. 10 -ной серной кислоты синтанола ДС-10 в количестве

0,06 мас.ч. Гидролиз проводят 5 ч при 30 С.

Пример ы 23-24 ° Аналогичны примеру 22. Гидролиз проводят в присутствии синтанола ДС-10 в количестве 0,02; 0 015 мас.ч. соответственно.

Свойства ТАЦ приведены в таблице.

Формула из обре тения

Способ частичного гидролиза гетерогенного триацетата целлюлозы водным раствором минеральной кислоты при 30-50 С в течение 3-5 ч,р т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения содержания ацетонорастворимых фракций и повышения молекулярной однородности целевого продукта, гидролиз проводят в присутствии синтанола

ДС-10 — смеси оксиэтилированных. жирных спиртов формулы С„Н „„О м к(С П40),„Н, n = 10-18, m = 8-9 в количестве 0,02-0,065 мас.ч. от массы трнацетата целлюлозы.

1388398

6О,4

4О

0,06

9,1

2,06

o,зв

0 67

2 40 . 4

0,4О

0,04

60,4

2,44

0,63

3 40

0,6О

2,54 о,ог, 60,5

1о,г

O,З6

4 40 4

0,015

60,5

0,4S

2,21

9 2

0,6S

1О о,75

60,6

0,065

4,г о,35! ° 62

О.З5

10 о,оь

60,5

5т1,2, t2

О,бб о,зо

О,О4

s,t

60,4

2,!О о,65 О,40

О,О15 бо,5

4,3

1,01

0,65

6О,4 з,so

20,4

1О

0,065

0,55

0,59 . 0,96

3,1О

1О О,O2 .60 6

14,3

0,40 ю о,оь ю,2

60,4 г,э4

0 71

0 35

0 64 ю о,ог

60 3

11,4

2,69

2,41

О,50

60, 4 ю

0,015

11,г

0,69

0,065

60,3

6,2

1,42

0,69 1O . О 06

7,4

60,6

1,86

0 65

0,36

16 50

6О5 S,i

0,61

О,О4

О,эг.

t ° 92

0,42

17 50

ts 5o

19 50

1О

О,О2

60 3

6 0

1,39

О,41

1О

0,065

0 63

60 2

11,2

2,21

О,О6

О.за з ю.а,44

14,О

О,6O

О,О2

0,015 ю

О,75 го зо

5,о

О,41

60 ° 5 l,51 ю

60,6

0,66

21 зо

7,0

0 35

169

0,06

19,5

22 ЗО

60;5 ю

0,39

3,42

0,60

0,02 . 60;5 э,ог ю

i5 2

0,62

О,эб

21 ° 4 ю

0,015

60,2

О;ss. 0,40

3,69

П р н м е ч а н н е. СУХ - связанная уксусная кислота, 4РФ - ацетонорастворнмая фракцня, q - коаф4мцнент молекулярной неоднородностн; f - аленькая вявкость; С - время частнчного гядролнъа.

S 4O

6 40

7 40

S 4O

9 40 (контрольный)

Ю 40 (контрольннй) зо

12 эо

1З Зо

14 50

15 50 (крольный) гз ЗО (контрольвнй)

24 50 (контроль вмй) 1О

1О

1Ь ю

ВНИИПИ . Заказ 2590 ТиРаж 434 Подписное

Произв-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4