Способ извлечения ртути из растворов

Способ извлечения ртути из растворов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам , используемым в аналитической промышленности, и позволяет повысить селективность и полноту извлечения ртути из растворов. Способ включает извлечение ртути из растворов преимущественно для ее последующего аналитического определения путем сорбции полимерным хелатным сорбентом - памино-азо-4-нитрофенолрм при рН 0,8 - 1,5. Степень извлечения ртути составляет 100% в присутствии 10 -кратных количеств натрия, меди, кальция, магния , бария, цинка, кадмия, алюминия, свинца, титана, хрома, марганца, железа , кобальта и никеля. 1 табл. i СЛ

СО)ОЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (g1) 4 G 01 N 1!28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬС"ГВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4119490/31-26 (22) 13.06.86 (46) 15.04,88, Бюл. Ф 14 (71) Институт геологии рудных месторождений, петрографии, минералогии и геохимии АН СССР (72) Н.Н,Басаргин, Ю.Г,Розовский, А.И.Иихаэлян и Л.А.Смахтин (53) 543.056(088.8) (56) Yamagami E. Применение хелатирующей смолы для следовых количеств ртути в природных водах. — Analyst, 1980, V. 105, Ф 1250, с. 491-496, Goldbach К. Выделение токсичных тяжелых металлов из растворов с помощью хелатирующих ионообменных смол на основе целлюлозы "Fresentus".

Z. anal Chem. 1982, V.311, У 3, с. 183-186. (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РТУТИ ИЗ PACTВОРОВ (57) Изобретение относит-я к способам, используемым в аналитической промышленности, и позволяет повысить селективность и полноту извлечения ртути из растворов. Способ включает извлечение ртути из растворов преимущественно для ее последующего аналитического определения путем сорбции полимерным хелатным сорбентом — памино-азо-4-нитрофенолом при рН 0,8—

1 5, Степень извлечения ртути составф °

5 ляет IOOX в присутствии 10 -кратных количеств натрия, меди, кальция, магния, бария, цинка, кадмия, алюминия, свинца, титана, хрома, марганца, железа, кобальта и никеля. 1 табл.

1388747

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам сорбционного концентрирования ртути, и может быть использовано при извле5 чении ртути из технологических растворов, в том числе и в целях охраны окружающей среды.

Целью изобретения является повышение селективности и полноты извлечения.

В качестве хелатного сорбента ис пользуют полистирол и-амико-азо-4нитрофенол, который представляет собой порошок, нерастворимый в воде, 15 кислотах и щелочах.

Сорбционная емкость сорбента

0,025-0,03 мг-экв/г (6 мг-г ртути).

Сшитый сополимер полистирол-аминоазо-4-нитрофенол получают реакциями 20 полимераналогичных превращений сополимера стирола с 2-20Х дивинилбегзола (ДВБ) (нитрование, восстановление, азосочетание с диазотированным 2-амино-4-нитрофенолом). 25

Нитрование осуществляют следующим образом.

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают нитрующую смесь 30 (100 мл НИОз, d 1,51+250 мл Н2БО4, и 1,84), охлаждают до -8 С и при перемешивании добавляют по частям 50 r набухших в дихлорэтане в течение

1 сут. гранул сополимера стирола с

15 ДВБ. Реакционную смесь перемешивают в течение 4 ч при нагревании до о

70 С, охлаждают, выливают на лед, полученный нитрополистирол отфильтровывают на стеклянном фильтре В 4, 40 многократно промывают водой до нейт11альной реакции. Выход воздушно-сухого нитрополистирола желтого цвета равен 70 г со степенью нитрования 1.

Восстановление нитрополистирола. 45

Важнейшим условием при получении полимерных хелатных сорбентов для аналитических целей является отсутствие металлических загрязнений (олова, железа и т.д.) .

С этой целью в качестве восстанав50

- ливающего агента был использован гидросульфат натрия (Na. S 0 ).

В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, вводят 30 г растертого в порошок нитрополистирола, добавляют

1200 мл воды и 150 мл 25Х-ного раствора аммиака.

Реакционную смесь нагревают на водяной бане до кипения и при перемешивании добавляют по частям 110 г гидросульфата натрия.

Восстановление проводят в течение

20 ч при перемешивании и нагревании до кипения. Далее осадок полиаминостирола отфильтровывают, многократно промывают водой, 2 н. НС1 и снова водой до нейтральной реакции. Выход воздушно-сухого аминополистирола коричневого цвета 43 r. Содержание аминогруппы в стирольном ядре составляет 0,6-0,8 по данным потенциометрического титрования нитритом натрия.

Диазотирование 2-амико-4-нитрофенола и аэосочетание с аминополистиролом, Растворяют 3,8 г (0,2 моля)

2-амино-4-нитрофенола в 300 мл воды, добавляют 40 мл концентрированной

НС1, охлаждают до 0-5 С и при перемешивании добавляют по частям раствор 14 г (0,2 моля) NaNO в 40 мл воды. Реакцию диазотирования проводят в течение 2 ч.

Одновременно смешивают 31 г (0,2 моля) хлористо-водородной соли аминополистирола с 200 мл воды, охо лаждают в ледяной бане до 0-.5 С. Далее при перемешивании и охлаждении добавляют раствор диазония и одновременно 20 -ный раствор CH3COONa. Азосочетание проводят при рН 5 в течение

6 ч при 0-5 С. Осадок сорбента отфильтровывают на стеклянном фильтре

В 4, многократно промывают его водой, 2 н. НС1 и снова водой до нейтральной реакции. Выход воздушно-сухого хелатного сорбента - полистирол-амино-азо-4-нитрофенола в виде тонкодисперсного порошка гемно-коричневого

-цвета - равен 25 — 28 r. По результатам анализа на ключевой гетероатом— азот, степень азозамещения в полистирольной матрице составляет 0,3-0,5.

Формула используемого сорбента

Пример 1. Берут 50 мл анализируемого раствора, устанавливают рН

0,8, вносят 50 мл полистирол и-аминоазо-4-нитрофенола и перемешивают в течение 15 мин при комнатной температуре, Сорбент отфильтровывают, промывают на фильтре 10 мл О, 1 NHC1 и 15 мл

1388747

Селективность извлечения ртути по предлагаемому и известному способам бидистиллата, высушивают. Далее нейтронно-активационным методом определяют содержание Hg.

Найдено 3, 02 10 (ртути (введено 3,0 10 г).

Пример 2. Определение ртути в морской воде. Берут 100 мл воды, устанавливают рН=1,5, вносят 50 мг сорбента и. перемешивают 15 мин. Сор,бент отфильтровывают, промывают 5 мл

О, 1 М соляной кислоты и 10 мл дидисиллята, высушивают. Ртуть определяют нейтронно-активационным методом.

В воде обнаружено 5,92 10 г ртути. 15

Пример 3. Определение ртути в,морской воде проводят аналогично примеру 2. Сорбцию ведут при рН 1,2.

В воде найдено 1.256.10 г ртути (введено 1,25;10 ) ° 20

Предлагаемый способ позволяет извлекать 1007. ртути из растворов (степень извлечения в известном способе составляет 85K).

В таблице представлены сравнитель- 25 ные данные по селективности извлечения ртути известным и предложенным способами.

При проведении сорбции при рН

0,8 и при рН )1,5 степень извлечения 30 значительно падает.

Ме Фактор избирательности (Mej

kg) по способу предлагаемому известному

Na 2,6. 10

3, 0 ° 103

1,4 10

1,8 ° 10

3,4 -10

Си

Са 3,6. 10

1,2 10

Ng t,6: 10

К 2,6 10

1,8 10

1,6 10

1,4,10

1, 5 ° 10

1,5 10

1,5 .10т

2,1 10

4,0.10

Ва

8,3 .10З

8,0 10

Al 1,1 ° 10

РЪ t,8 10

ТР 1,0 .10

1,0

1,0 ° 102

Формула изобретения

Способ извлечения ртути из растворов путем сорбции полимерным хелатным сорбентом преимущественно для ее последующего аналитического определения, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и полноты извлечения, в качестве сор- 40 бента используют полистирол и-аминоазо-4-нитрофенол, а сорбцию ведут при рН 0,8-1,5.

1,3 .10

2,8 10

2,4 10

2,4 10

1,8, 10

1,0

1,0

Fe3+

1,0

С02+

1,0

1,0

Составитель Т.Жукова

Редактор Э.Слиган Техред А.Кравчук Коррек>ор А Тяско

Заказ 1573/44 Тираж 847

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений к открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4