Способ отделения примеси диамина от поли-м- фениленизофталамида

Способ отделения примеси диамина от поли-м- фениленизофталамида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СО8ЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1390229 А1 (51)4 С 08 J 3 14

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ """" e

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3938427/23-05 (22) 24,06,85 (46) 23,04,88, Бюл, Ф 15 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических смол (72) Е.А.Емелин и Т.В,Гренкова (53) 678.675 (088,8) (56) Аналитический контроль производства синтетических волокон. Справочное пособие. /Под ред. А.С.Чеголи и Н.М.Кваша. M. Химия, 1982, с.112-115. (54) (57) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ

ДИАМИНА ОТ ПОЛИ-М-ФЕНИЛЕНИЗОФТАЛАМИДА путем осаждения полимера из раствора в амидном растворителе, отличающийся тем, что, с целью увеличения полноты отделения примеси диамина, осаждение полимера проводят изопропиловым спиртом в присутствии соляной кислоты с концентрацией в осадительной ванне

0 1 1,0 моль/дм с последующиМ добавлением водного раствора хлорида калия с концентрацией 8-12 мас.X.

1390229

Составитель Р,Герасимов

Техред М.Дидык, Редактор Н,Яцола

Корректор О.Кравцова

Заказ 1735/27 Тираж 434

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Прэектная, 4

Изобретение относится к получению и переработке ароматических полиамидов, а именно к отделению от полимеров примеси исходного диамина.

Цель изобретения — увеличение полноты отделения примеси диамина.

Пример 1. (известный).

0 201lr поли-м-фениленизофталамида растворяют в 5 мл диметилформамида и при интенсивном перемешивании приливают 20 мл дистиллированной воды.

Осадок полимера фильтруют и промывают 4 раза водой порциями по 5-7 мл.

В результате такой обработки примесь м-фенилендиамина переходит в раствор, где его определяют колориметрическим методом и рассчитывают содержание диамина в полимере, которое равно 1,8*10 Х. Поскольку в данном случае расчетная величина содержания диамина в полимере целиком зависит от полноты его отделения, то эту величину можно использовать в качестве характеристики качества способа отделения примеси диамина от полимера.

Пример 2. Навеску 0,1890 г поли-м-фениленизофталамида растворяют в 5 мл диметилформамида, к полу ченному. раствору прибавляют 0,1 мл концентрированной соляной кислоты и осаждают полимер, добавляя 10 мл изопропилового спирта,,Затем добавляют 20 мл 10Х -ного волного раствора хлорида калия, выдерживают при перемешивании 10 мин, полимер отфильтровывают и промывают водой. Содержание диамина в полимере 3.10 X.

Пример 3. 0,1930 г полимера растворяют в 5 мл диметилформамида, прибавляют 0,1 мл концентрированной соляной кислоты и осаждают полимер, приливая 10 мл изопропилового спирта. Затем добавляют 20 мл 8 -ного водного раствора хлорида калия, выдерживают 10 мин, полимер отфильтровывают и промывают водой. Содержание диамина в полимере 2,8 10 Х.

Пример 4. Отделение приме15 си диамина проводят по методике, приведенной в примере 3, с использованием 12Х-ного раствора хлорида калия. Содержание диамина в полимере

3,1 10 Õ.

20 Пример 5. Отделение примеси диамина проводят по методике, приведенной в примере 3, добавляя 0,05 мл концентрированной соляной кислоты (концентрация соляной кислоты в оса25 дительной ванне 0,1 моль/дмз). Содержание диамнна в полимере 7,8 <

40 l

Пример 6, Отделение примеси диамина проводят по методике, приве30 денной в примере 3, добавляя 0 5 мл концентрированной соляной кислоты (концентрация соляной кислоты в осадительной ванне 1 моль/дм ). Содержание диамина в полимере 2,9 10, Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить полноту отделения примеси диамина от поли-м-фениленизофталамида в 2 раза.