Способ получения пентахлорфенолята натрия

Способ получения пентахлорфенолята натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОРИА ЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

08 Ai ав mI (5II 4 С 07 С 39/36

ГОСУДАРСТВЕННЬЙ НОМИТЕТ СССР

1 10 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТРЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ц /

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

У 320-71 производства пентахлорфено-, лята натрия. Чапаевский завод химических удобрений. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАХЛОРФЕНОПЯТА НАТРИЯ (57) Изобретение касается галоидированных ароматических спиртов, в частности получения пентахлорфенолята

:,натрия {ПХФН), применяемого в качестве антисептика древесины. Для упро" щения процесса водно-щелочного гидролиза гексахлорбензола используют нагревание до 220-250 С и начальную концентрацию щелочи 8-20Х с последующим охлаждением реакционной массы до (-5) - (+8) С преимущественно в присутствии 0,5-1,5 мас.ч. маточника после выделения целевого ПХФН. Пос" ледний отделяют фильтрацией со степенью отжима 80"92,5Х. Способ позволяет исключить стадии, связанные с выделением пентахлорфенола и его нейтрализацией до. ПХФН, а также необходимость использования HCl, Кроме того достигается снижение на ЗЗЖ расхода NaOH и в 2 раза образования побочной соли - NaCl что в 1,4-4,5 ра" 19 за уменьшает количество сточных вод, 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

92068

1 13

Изобретение относится к хлорорганическому синтезу, в частности к усо-t вершенствованному способу получения пентахлорфенолята натрия, применяемого в качестве антисептика, например, для консервирования древесины.

Цель изобретения — упрощение технологии процесса, достигаемое путем проведения гидролиза при 220-250 С с начальной концентрацией водного раствора щелочи 8-207 с последующим охлаждением реакционной массы до (-5) - (+8) С и выделения целевого продукта фильтрацией со степенью отжима 80-92,5%.

Для увеличения подвижности охлажденной реакционной массы и облегчения ее транспортировки охлаждение ведут в присутствии 0,5 — 1,5 мас.ч. маточника после выделения фильтрацией целевого продукта.

П р н м е р 1. В автоклав загружают 285 г гексахлорбензола и 880 r

10 -ного раствора NaOH (88 r 100%

NaOH) и выдерживают при 230 С (давлении 2,8-3 мПа) и перемешивании в течение 40 мин. Полученную реакционную смесь (гидролизат) охлаждают до

5 С и образовавшуюся суспензию подвергают разделению на центрифуге.

Влажный осадок пентахлорфенолята натрия (ПХФН) сушат при 60-100 С, Все последующие примеры (см. таблицу) проводят аналогично примеру

При использовании для гидролиза

127.-ного раствора NaOH (пример 3) его загрузка составляет 733,3 r

87-ного раствора (пример 4) — 1100 r, 14%-ного раствора (пример 5)

629,6 r, 167-ного (пример 6) — 550 r, 207-ного (пример 7) — 440 r, 67-ного (пример 11) - 1266>7 и 257-ного (пример 12) - 352 г. о

При температуре гидролиза 240 С (примеры 2, 7 и 12) процесс протекает под давлением 3,3-3,4 мПа, при 250 С (примеры 3 и 8) - 4,0 мПа, при 220 С (пример 9) — 2,4 мПа.

Полученные результаты приведены в таблице.

Дополнительный пример 11 > в котором гидролиз гексахлорбензола проводится 67.-ной щелочью, показывает, что в этом случае существенно возрастает выход сточной. воды - до 5,9 кг/кг

ПХФН и он становится выше> чем по прототипу (4,94 кг,/кг).

В дополнительном примере 12, где концентрация исходной щелочи 257, получают ПХФН с содержанием NaCl 2,49Х т,е. в 1,7 раза выше допустимого, несмотря на то, что степень отжима осадка является максимальной (92>57.) из технически доступных °

В дополнительном примере 13, который проводится аналогично примеру

1, но с той разницей, что при разделении суспензии степень отжима осадка составляет 70%> вместо 8092,57., конечный продукт содержит

3,947 NaC1 т.е ° в 2,6 раза больше, В дополнительных примерах 14 и 15 кристаллизация гидролизата проводится в присутствии рециркулируемого маточника (фильтрата), взятого в количестве соответственно 1,5 и

0,5 мас. ед. на 1 ед, гидролизата, Полученный в этих опытах продукт и состав фильтрата аналогичны примеру 1, проведенному без добавки маточника.

Предлагаемый способ позволяет в сравнении с известным получить следующие преимущества, составляющие положительный эффект: упростить тех" нологическую схему за счет исключения стадий, связанных с выделением пентахлорфенола и его нейтрализацией до пентахлорфенолята натрия; исключить использование солярной кислоты; на 337. уменьшить расход едкого натра; уменьшить в 2 раза выход побочной поваренной соли и соответственно в 1,4-4,5 раза уменьшить выход сточных вод.

Формула и э обретения

1. Способ получения пентахлорфенолята натрия водно-щелочным гидролизом гексахлорбензола при повышенных температуре и давлении, включающий сушку целевого продукта, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, гидролиз проводят при 220-250 С с начальной концентрацией водного раствора щелочи 8-207 с последующим охлаждением реакционной массы до (-5) - (+8) С и целевой продукт выделяют фильтрацией со степенью отжима. осадка 80-92,5 .

2. Способ по и, 1, о т л и ч а ю.шийся тем, что охлаждение реакционной массы ведут в присутствии

0>5 — 1>5 мас.ч. маточника после выделения фильтрацией целевого продукта

1392068

Стадия гмдроляеа

Вык

Сас от х твдил кристалливации н фильтрации

11ри мер мле- йродол Нвкальура янтелЬ нвл «ом» ро- моста цеятраа, иия цил с растмора

Стелеиь отяима осадка, 2 емл ату

QHC ац

1 230

84 5 95 6 1 5

2,6

100

20

97,5,.

67,9

2,27

10,0

12,0

90,2 99,4 1 ° 9

l,76

69,7

69,0 99,4

1,5

6,0

3 60

1,S

14,0

1,66

1,43

90,5 99,6

1,5

I6 0

2010

7 240 И

92,5 99,95 1,5

I, I0

Нвбладаетсл кристаллизация аееФ реакционной ивссм

10,0

6 250 !О

9 220 85 10,0

2;О

90,0 86,4

90,О 76t0

3,45

1О

3179

4,3

77»1 76,0

92вS 99@98

Ь

1 5

2 ° 49

0,77

2,2!

3 230

:.Л

14 ° 230

3,94

70,0 96,9

1747 87>9 98,05 . 380,0 84е5 95,6

40 10,0! р5

2,6

15 230

40 . !Об

Составитель Н. Нарышкова

Редактор Н. Киштулинец Техред Л.Сердюкова КорректорЛ. Патай

Заказ 1865/28 Тираж 370 ° Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

2 240

3 250

4 220

5 230

6 230

10 230

11 240

12 240

40 10,0

lO 6,0

90 25,0

40 10,0 цикл ильт а точа), еркаНаС1 ереслеяа

S,ÎÊ II,О й

Вмкод сточяой аодн, кг/кг еукого иродукта