Способ получения сложных эфиров целлюлозы с карбоновыми кислотами
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СОЮЗ COBETCHHX
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК. (19) (!1) a!I 4 С 08 В 3/08, 3/10 фР,, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, l3
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3860179/23"05 (22) 22.02.85 (46) 30.04.88. Бюл. У 16 (71) Латвийский государственный университет им. Петра Стучки (72) А. А. Прикулис, Х. Б. Узийс, В. К. Башко, И. Е. Вирсис и Л. А. Штеймане (53) 661.728.8(088.8) (56) Stanonis D. I., King Ч. D.
Steric effects in the preparation
and saponification of sonce fibrous
cellulose eaters. " I. Appl Polym
Sci 1964, Vol. 8, рр. 943-950 °
Авторское свидетельство СССР
У 174613, кл. С 08 В 3/14, !965. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛ10ЛОЗЫ С КАРБОНОВЬКИ КИСЛОТАИИ (57) Изобретение относится к органической химии, а именно к получению сложных эфиров целлюлозы с алифатическими и ароматическими кислотами, используемых для получения гидрофобных сорбентов на основе целлюлозы.
Такие сорбенты могут быть использованы для разделения биологических ве" шеств. Изобретение позволяет снизить деструкцию целлюлозы и упростить процесс получения сложных эфиров целлюлозы с карбоновыми кислотами за счет того, что целлюлозу ацилируют ацилгалогенидом в среде триэтиламина при а комнатной температуре. 2 табл.
1392069
Таблица 1
Со
Исходное сырьенезамещенная целлюлоза
1000+50
Капроилцеллюлоза
900+50 400+ 50
Бензоилцеллюлоза
1000+50 450+50
Таблица 2.
Соединение. предлагаемому известномуу
Капроилцеллюлоза
0,015
0,4
Бензоилцеллюлоза
0,005
0,3
Палмитоилцеллюлоза
0,2
В пределах ошибки
Изобретение относится к органической химии, а именно к получению сложных эфиров целлюлозы с алифатическими и ароматическими кислотами использу1 емых для получения гидрофобных сорбентов на основе целлюлозы. Такие сорбенты могут быть использованы для разделения био.погических молекул.
Цель изобретения — снижение деструкции целлюлозы и упрощение процесса, Пример 1„ В реактор емкостью
50 л при интенсивном перемешивании помещают 1 кг целлюлозы (циклонного пуха хлопка) в 25 л тризтиламина и добавляют 800 г хлористого капроила.
Перемешивание продолжают 2 ч при комнатной температуре. Через 24 ч целлюлозную массу фильтруют, промывак т
10 л спирта и сушат. Содержание в целлюлозе капроильных остатков 0,4ммоль
1 6 †††. Триэтиламин после нейтраг лизации сухой щелочью патра перегоня- 25 ют (регенерируют примерно 20 л триэтиламина), Степень пслимеризации капроилцеллюлозы 900<50, Пример 2, В реакторе емкостью 50 л при интенсивном перемешиванин помещают 1 кг целлюлозы (циклонного пуха хпопка) в 25 л триэтиламина добавляют 900 г хлористого пальмитоила. Последующая обработка как в примере 1, Содержание н целлю" лозе пальмитоильных остатков 0,2ммоль
0 8 -- — — ° Степень полимеризации
У
r пальмитоилцеллюлозы 1000+50, Пример 3. В реакторе емкостью 50 л при интенсивном перемешивании помещают 1 кг целлюлозы (циклонного пуха хлопка) н 25 л триэтиламина и добавляют от 350 до 400 г хлористого бензоила. Последующая обработка как в примере 1. Содержание
45 в целлюлозе бензоильных остатков ммоль
0 05 — 0,3 †††. Степень полимеризации бензоилцеллюлозы 1000+50.
Данные анализа соединений, попученных предлагаемым и известным способами, предстанлены в табл. 1 и 2.
Определение средней степени полимеризации сложных эфиров целлюлозы по вискозности их растворов в железо- 55 виннонатриеном комплексе.
Содержание ацильных остатков в целлюлозе, обработанной разными способами при одинаковых соотношениях реагентон, формула изобретения
Способ получения сложных эфиров целлюлозы с карбоновыми кислотами, включающий ацилирование целлюлозы ацилгалогенидами в среде органического оснонания, о т л и ч а ю щ и й-с я тем, что, с.целью снижения деструкции целлюлозы и упрощения процесса в качестве оснонания используют триэтиламин и ацилирование проводят при комнатной температуре.
Палмитоилцеллюлоза 1000+50 550+50
Содержание ацильного остатка, ммоль/г, (+0,004), продукта, полученного по способу