Состав мембраны жидкостного ионоселективного электрода для определения содержания ванадия / @ /

Состав мембраны жидкостного ионоселективного электрода для определения содержания ванадия / @ /

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

8% (И) а) 4 G 01 N 27/30 ( ca;„„„.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (,:, j

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

- ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4102454/31-25 (22) 31.07.86 (46) 30.04.88. Бюл. У 16 (71) Ленинградский государственный университет им. А. A. Жданова (72) В. А. Лугинин, В. И. Комова, A.Ï. Грекович и T.È. Пальникова (53) 543 ° 257(088.8) (56) Лакшминараянайах Н. Мембранные электроды. Л., 1979, с. 224.

Галлай 3. А. и др. — Журнал аналит. химии, 1984, т. 39, вып, 6, с. 1064. (54) СОСТАВ МЕМБРАНЫ ЖИДКОСТНОГО ИОНО

СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДПЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ (V) (57) Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к ионометрии, и может быть использовано для потенциометрических измерений, содержания ванадия (V) в водных растворах. целью изобретения является получение состава жидкой мембраны ионоселективного электрода с целью обеспечения прямого потенциометрического определения ванадия (Ч) в водных растворах.

В состав мембраны входят хелат-мемб" раноактивное вещество, в качестве которого в предлагаемом изобретении используют 5,7-дибромоксихинолин и органический растворитель, в качестве которого применяют смеси гексилового спирта и хлороформа при определенных соотношениях компонентов, мас.7.: 5,7-дибромоксихинолин 0,050,15; гексиловый спирт 20,0-35,0; хлороформ 64,95-79,95. Предлагаемое изобретение позволяет с высокой избирательностью определять содержание ионов ванадия в водных растворах.

1392481

Изобретение относится к аналитической химии, а точнее к ионометрии, и может быть использовано для потенциометрических измерений концентрации ванадия (V) в воднык растворах,с целью контроля состава жидких сред в различных областях народного хозяйства, например в гидрометаллургии, а также в анализе сточных вод промьшг- 10 ленных предприятий.

Целью изобретения является обеспечение избирательного определения ванадия (V) в водных растворах.

На чертеже представлен калибровоч- Ig ный график зависимости потенциала электрода от содержания ванадия (Ч).

Il р и м е р, Навеску 0,0227 г

5,7-дибромоксихинолина растворяют в

15 мл смеси гексилового спирта и хло- 20 роформа в соотношении 1:2 (по объему) в стаканчике при перемешивании на магнигной мешалке. Получают следующий состав, мас,7: 5,7-дибромоксихинолин

О,!1; гексиловый спирт 20,0; хлоро- 25 форм 79,89. Полученный раствор переносят в делительную воронку и добавляют 15.мл раствора ванадата аммония, имеющего рН 2,5 и содержащего в растворе такое количество ванадия (V), 30 чтобы соотношение металл-реагент было 1;2. Встряхивают смесь в течение

2-3 мин, отделяют органическую фазу и переносят ее в среднюю камеру трехкамерной измерительной ячейки. С одной стороны жидкостной мембраны помещают стандартный раствор ванадия (Ч) концентрации 0,1 М, имеющий рН 2,5, с другой стороны — растворы переменных концентраций ванадия с одинаковой 40 ионной силой, устанавливаемой по хлориду натрия в качестве фонового электролита, и рН 3,0. Измерения потенциала ведут с помощью иономера И-115.

Анализируемые растворы ванадия (V) 45 переменных концентраций получают разбавлением 0,2 М раствора ванадата натрия или ванадата аммония, нейтрализоваиного до значения рН 3,0. Как видно из графика, для растворов, содержащих ванадий (Ч), наблюдается изменение потенциала электрода с жидкой экстракционной мембраной в зависимости от концентрации ванадия в растворе, Потенциалопределякщим ионом яв1Ф ляет< я катион VO(OH) . Наклон градуировочного графика составляет около

28 мИ па единицу рХ и хорошо согласу0,05-0, 15

20,0-35,0

64, 95-79, 95 ется с теоретическим значением для двухзарядного катиона.

Индикаторная мембрана отличается достаточно высокой с елективностью к ионам ванадия (V) в рисутствии посторонних катионов и анионов. Коэффициенты селективности мембран на основе хелата ванадия (V) с 5,7-дибромоксикинолином следующие:

Натрий 7,5 10

Калий 7,5 10

Цезий 1,5 10

Аммоний l 5.10

Магний 2,0 1(Г

Кальций 1,О 10

Хлорид 7,5 10

Фторид 7,5 10

Тетрафторборат 7, 5 10

Трилонат 5,0 1О

Цитрат 2,5 10

При определении коэффициента селективности концентрация ванадия (V) равна 3 10 М, концентрации мешающего иона меняются в следующих предвлах: натрий и калий !О - 4 10 М; цезий, аммоний, магний и кальций

-Г

10 -2 -10 М; хлорид, фторид, тетрафторборат 10 — 4, О 1О М, цитрат

-Ф - I

-1 з -1 иона 10 — 1 2 10 М, трилонат 10

6 10 М.

Предел обнаружения ванадия (Ч) для предлагаемой мембраны ионоселективного электрода равен 3 10 М, Время установления равновесного потенциала составляет 2-3 мин. Электродная функция мембраны воспроизводится в течение 1 мес, при этом угловой коэффициент и значения потенциалов изменяются незначительно (в пределах

2-3 мВ).

Формула изобретения

Состав мембраны жидкостного ионоселективного электрода для определения содержания ванадия (Ч), включающий мембраноактивное вещество — хелат и растворитель, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью обеспечения избирательного определения ванадия (V) в водных растворах, в качестве хелата использован 5,7-дибромоксихинолин, а в качестве органического растворителя — смесь гексилового спирта с хлороформом при следующем соотношении компонентов, мас ° 7

5,7-Дибромоксихинолин

Гексиловый спирт

Хлороформ

l 39248 l

- gg Cliff)

Составитель А. Копытин

Редактор И. Рыбченко Техред И.Верес Корректор M. Шароши

Закаэ l887/49. Тирам 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, 3"35, Раушская наб., д. 4/5

Р

Чроиэводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4