Способ количественного определения краун-эфирных групп в полимерах
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к химии полимеров и позволяет сократить время определения краун-эфирных групн до 40 - 60 мин за счет образования комплекса полимера, содержащего краун- : фирные группы, с хлорной кислотой в нитрометане при молярном OTHonjeHHH хлорной кислоты к теоретически рассчитанным краун-эфирнымI pyHiiaM 2-2,5:1, последуюп1его разложения комплекса водой при 75-- 100°С и алкалиметрического титрования х.чорной кислоты, освобожденной при разложении комплекса. сл
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (50 4 01 1 16
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
ОписАние изОБРетениР Л,, К А BTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
4 (21) 3936001/23-05 (22) 30.07.85 (46) 30.04.88. Бюл. № 16 (72) С. А. Эйдука, Б. А. Спинце и А. Я. Веверис (53) 678.68:543.257.1(088.8) (56) Хираока М., Краун-соединения. М.:
Мир, 1986.
Известия АН СССР, сер. хим., 1975, ¹ 6, с. 1441.
Координационная химия, 1980, т. 6, ¹ 6, с. 823 — 55.
Известия АН СССР, сер. хим., 1985, № 5, с. 994 — 7.
Сборник тезисов 5 Всесоюзной конференции по аналитическои химии органических соединений. М.: Наука, 1984, с. 225.
Org Chemistry, 1981, v 46, № 10, р. 2125 — 2130.
Macromolecules, 1983, 16, № 4, р 1382 — 9.
Pol ymer Science, Polymer Chem is t ry
Edition, !984, 22, р. 911 26.
ÄÄSUÄÄ 1392503 А1 (54) СПОСОБ КО, 1ИЧ1.СTBE11НО1О О!1
PЕДЕ.!ЕНИЯ КРАУН вЂ” -)ФИР11ЫХ 1 РУ111!
В ПОЛИМЕРАХ (57) Изобретение относится к химии полимеров и позволяет сократить время определения краун-эфирных групп до 40 — 60 мин за счет образования комплекса полимсра, содержашего краун-эфирные группы, с хлорной кислотой в нитрометане при молярном отношении хлорной кислоты к теоретически рассчитанным краун-эфирным группам
2 — -2,5:1, последующего разложения комплекса водой при 75-- 100 С и алкалиметрического титрования хлорной кислоты, освобожденной при разложении комплек а. (392503
1!з(и>р(I(н"!«;! НО(>t <."! к ho.(1 У(I .!(()Ji Pi! I)l х 1 Р) iill u IioIkt SI<. (;! Х, li(i Г(>Piil< и I<.!ив) >< I(Pi ll«К(cl I!Illil.".1
ИОНО06М(ll>II>itcl! « il . (f ) c! < I < > I < > I 1 С () (! . > Е . I I I () и,! I I I I(> 1 < HJ и f) B:<, l H Ifltil h I < .,I! O.l O I kl I< (К И Х clf!<>I<(<.< (!«,!ьк»(з(и)р«те I:HH яв.!Н«1«)1 <,< к: >)<. Иие
II POi(<. ««;I КОЛ И Н « I Bi I!i! Oi О
11(1101ь s(>13cl и ие и Kil li i I и(к«м (i. >< Ii«(>06pc! s>c к) III(Г< (! Г«!! Г .I i.! i< > Ir ;i ни(. >« il ii IIII1 ро 1<«Т(! Il« )6(. < II«:I>> <Н«" . (. (,:< .,",<1<. i i,)6><. I.
НОГО KO>cllt.f«Л(>! . Ir:Л!. !, (>« ЗЬ ->") !)
Р 3З.IОж(Ни(КО(>ill.l<. fs BO. 1<>È lip< .,О ч и,! I! i r! It темп(рату f)(lli3 ВТо ухо.(и! .3(1 ((! Мин (.!!0«об (кl !Н(«I!(,IHí!ò <«дуlolilчч <>бр(<
ЗОЧ. (! 1!3(«ку !),! > (1.2;) г I <:.Iи;1. р:1, < 01« ;»к..
lll«I O Кп;(II-афирны< I ",:, llll. и <,<< lllkl13 О
ПОГр(НП(оетЬН) !(O (),2 !11 . )(!6ciB If(>l (() > 1 t (i !)» (k j II. (1< (Н B пр<е!в
PÈ1(.1ЬНО ВЫ(<> !1<< !! Н<)М Il II(. Р«,(Ji< it.1. i H Pc <Н.!
НОМ Н И1 f)OS!«! it ll«11 131)l (<. piK II !Scil 1 натной т«,ill(р;! I x р< 25:3() чи I . 3:I I «ч clficl. u ;t«Гfs(<р ())kl, ьтр i к!!:!(р«3,6у-!
st 1ж >1Ь! И фи. I Ь Гр, Г«. I((>6 pit sill)l kl I I(>, lit tel(f) it ромыва)оl 4()»!),>г! Iiè Г(>ох(е гi>lies .3;>T(л! оеdд ок и;1 филь(р(с>(>р;1!)(11!>IH !К)г 81) kj) ч.! горячен (7<) j()!) (.) <30,1(el, II f)H - г:)ч комн. l (h (l l O, И ." 1 <. P (! (Х, I O P f I O И h !fr, О О И P cl 3,() УИ(;IЕт, и, IIO.IH .. (. р 0< I !(I < ii it cl (f>H. Ili1 (>(, «
Х.(ОРН(IЯ l И<»!01 cl Н< f>« .О,.и I IS (>c«. BO(>
Фильгр;! г обирн!О.: II прон«о< !о)«н!(и<>ч
Рич (Ko< и.llf из;;r,(. I (> и г f>(iBcllll<
O,!);! (), ll, во.(lii;t Р;1, гв >;.. I <(<, »1 и ( ж;Iнис hðBÓII !фИР>il i% (!(IIII lsi,l I« ..)ЯК) I формуле VKC
1 >1
Г.)Е X О() ЬЕМ II !pi<«ss > I<>B:I I I< )I О Ч I pcl <
Тcl, ЧЛ; (. КОНИ(. !I I Р Ilit и Гi<1 j, . I (, !.I . -ВKI<,< М,
iTI — нанес к(! НО,< им(р;1, (.
/1 р и.м с р 1. О н р «. (е-. к н и: < О. (е р ж,> н и я . j s I I I i днбЕНЗО-18-Крау и 6 В IIO,!Jl (I!fá<. Í:s< - (8-К! .! ун-6-«о-форм<1,(ь.((! и.(-«О (,5-i (н(;!н (ион ) (.!я выбор,3 oft ги м;!. нных s, <11<)ни
ГДЕ М аhвИВd,(«Н1 !1:!Я stаЕ< .1 ). !«Ч«н i cl!)(!Ol <>
ЗВЕHc ПОЛИМЕРа, В I d H I I o ч «л > ч
2,08 ч! -акв /г, Bh BJI (sd, I«í i н(к О i ноп!еllk<« хлорной кислотfl к 1(оретич««ки р:!" !и таННЫМ КРаУН-афИРНЫЧ I Рs«IIII;>! t IIPII На В««К( полимера Рь(632 г и коliö«Hòðdöèè hltелОII,!
О,! н.еоставляет 2,3:!.
К 0,(632 1 ан;(ли !Ир Г«мо! ) в ч!1(«тв; добин IH10T ((J M,I (),(I7» ii j),r< I!>ор ;.!« ) НОи KH< .10 ы B IIH I ()<>is!« ан<. и выдерживаю(3f)> чиl!..3; г(м кадки фильтруют и
I! P« i:l I B к I <) ) 1.1 i! k ГРОМ« i на. 80POltK> с
О<, 1 (;О ъ! I «,« ч< ii(;i I >! . (Г;1 кап 1 и к титpoBd
НИЯ t< f!)<, 1.,< c;:К)1,3<) I I ) . к) II<> I <>liiио!st(f ри ((еки
>.() .) (8 н f;;< г <30(> ir>1 I и (рООк и « и ка.! ия До
I i () и I . < ." I,,i > и «К ci I li < : i . (. !1 П И d Л а Н (> К P И Вой
",>!! I t ляK)T Одсржанис дибеil
<О (Х К(« c I j!i I l<, КОГ:>()0(. <>« cill l< «1
1 <) М, 1>
1«) !I(>0< i< ь»ld
<» . - <)
/li>iiЗ1. < . ()ПР«,i« .. Ill!i i.<), l(j ж(!НИЯ I Р> I «
15 .(И(И il s(! рciуп t) IS <;>ЛИ (.13!< ЕНЗ) (iS К(,(,li !
)-(О (()Ор!1»льде и,((О-толко, <(j !
, !),, .<)<)8 I cl I< c3 И ,1,3 но (1 i! (! !, <>;3< TBoр . I .>(! JIOJI
КИ(10 I!il <В НН Гр< М(< !1 I<. It ВЬ!.!(p)KB(3
Ч И Н > cl 1 ("S О .: . К c ", l Ii I (> ",К.: Г И !If> <:
> >
Sii>I!Scil(cl )(J Х!.1 I И(; (. Ч < .>На Во(!.)tiKS >«, < Jii! ..1 II< j (М (! .I if:—
< ,!cl II . I >I i . Н РО .1< ° H <(И 1(ОДЫ (8, ) < " :I.li i)),>.,. i< Ir! Н< l<. « ; i! ),< ) ) -(8 и > « !< j) o < I !t . (f > o o K H (и к а.! И Я,(О lir>)1(!, < « Н И,. К « К с> 11 O (Н И П а Л и f1 cl !.()И(<О;! И < p(>наlil я (...<>дc f)жаНИ дИб<.Н 30 — (8—
hpcl ll ()- Гр s i< i! 0(I Il c I ÿ«. -.,,.)4 М - -)К)3< Г
f3lil i!0,ill!It<> I, ll, lit 3 е<)ГЛа< IIO прОТОТHIJ c . ! (cIlt, !(llO ((< («р 3К П !<И(I <>ic llll диб(II.SO- 8-KpaII-1) 1. .)<8 (f — аh is <
3 ) 1 (i f)i ll ч< i Ii 1»« е l I! Г)< !. 10«(O,l(j!!K d tt И(I () l1ll 7, I . li:3 I -)КBèâci н:< "II()(<)гit»ill<.
i I i1 (h х . I O j > I I < и(1 ki J I <. . I O Г (! 2 „ > 2 . /)!i< st< /! S. (ill j >(, I(«, « Il l! « c )Д(Pih cl ll И Sl I () c I I I I
<><(>(н ><> 8-и р(1 il !! i3 II<>.! и (, (и 6< изо- >
<: (>f i ll 1> i")-(()Ор .) - (,4-.К Ило.l() .
35 (; < I 88{) „(,! J li ö pу(31(» o !((п((01(3>1 ,,(<(i « ",>О< ) 1 j I! м, < I ),(. 86) H. р;I(1 .(30р х. (of) ! < (!,,и,!<», < . Iи i (и> i li<(и k!fil.(«(>)3 и
i!i! l<. I .!(>! ",h H фи, п>трчк) 1 )!
!) (ь<) I. I:I1.(li,) sl lli (>(ч< i(<< i(. It (така !3 (и h титрг)is,, i,1i< и Ором(,(<)аы)т,3() мл Орячеи воды ! .ki) () (!1 >1, l li I pc> i I:< I li ; N!1 flOТ(Н 1 (но".1(Гj! H !
<.«ки (f,()<)4() II ра(I >и)роч гидроокиси ка. )he!flit«, 1k(6«Нзо- 845 hpds ),!)! М! -Bh(3/ I
Выllo.!няк>т впали « Ol.<ае; ео,(г рж;<1!и« I )3 (ill,iибензо-(8h(II () (,84 мг ->hв г. ! Е«! H l(< К k! f) c< «« I JITt(h:<.IOIBIOJOl(! 2,17
///)f<.S(c. /) 4. (.)Ilð«.Н.IÅÍÈ«СОдсржаНИя
: ру IIII !и<)е!l >o (8-h(!i t-! в поли (дибензо! 8-K f) I, ll-! >-«(> (I>op >t (3л ti т«ГH 00-а ни 3o. J() . ) 78),! I > II:.<. <"«и (<. МОГО B(. (цеетва д< бав.!як) i (I) ч i (),j)7 "> и. р i«твор хлор
i<0(i hkli1!< ы ls нитромс(. !н<. и Вь(держи()ак>г, 3() sII(II. 3ct геч О«анки фильтРУют
flP();1l)I(Scil<)!;!() 1< ilk! l (P< 1«тапа, HO()O!JKS
r ><ч(,<(КО(.