Способ определения бромидов

Способ определения бромидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения бромидов, .и может быть использовано для повьшения чувствительности , селективности и экспрессности способа. 1 мл анализируемого раствора вносят в сосуд для аэрации, содержащий 7 мл окислительного раствора . Состав раствора 0,13 моль/л бихромаТа калия в 8,5 моль/л серной кислоты. Окислительный раствор с пробой продувают азотом, который проходит через две промьшные склянки, заполненные растворами 4 М NaOH и 0,1 М в О,7 М . Скорость продувки составляет 1,5 л/мин. Выделяющийся при окислений бромидов бром с потоком инертного газа по стеклянйой трубке подают через стеклянный барботер в кювету хемилшминесцентного фотометра, заполненную щелочным раствором люминола. Измеряют максимальньй сигнал хемилюминесценции и по градуировочному графику определяют содержание бромидов в пробе. Способ позволяет определить до 2,0 jtr бромидов в течение 1,5-12 мин. 1 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (51) 4 С 01 И 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2 1) 4091766/31"26 (22) 09.07.86 (46) 07.05.88. Бюл. )) 17 (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В.Думанского (72) А.Т.Пилипенко, О.В.Зуй, А.В.Терлецкая и Н.В.Онопа (53) 543 .062 (088.8) (56) Бабко А.К., Пилипенко А.Т.

Фотометрический анализ. Методы определения неметаллов. М.: Химия, 1974, с. 320-322.

Пилипенко А.Т. и др. Хемилюминесцентное определение брома и бромидов в водах. — Журнал аналитической химии 1983, Р 38, Р 8, с ° 1408-1414. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОМИДОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения бромидов,.и может быть использовано для повьппения чувствительности, селективности и экспресскости способа. 1 мл анализируемого раствора вносят в сосуд для аэрации, содержащий 7 мл окислительного раст - вора. Состав раствора 0,13 моль/л бихромата калия в 8,5 моль/л серной кислоты. Окислительный раствор с пробой продувают азотом, который проходит через две промывные склянки, saполненные растворами 4 М NaOH и 0,1 М

К Cr О в 0 7 M Н 80 . Скорость продувки составляет 1,5 л/мин. Выделяющийся при окислениИ бромидов бром с потоком инертного газа по стеклянйой рубке подают через стеклянный барботер в кювету хемилюминесцентного фотометра, заполненную щелочным раствором люминала. Измеряют максималь-. ный сигнал хемилюминесценции и по градуировочному графику определяют содержание бромидов в пробе. Способ позволяет определить до 2,0 кг бромидов в течение 1,5-2 мин. 1 табл.

1394101

20

Концентрация бихромата в

Конце н ция се кислот окислитель- окисл ном растворе,моль/л тельн раств моль/

0,07

8,5

5,0

0,1

2,0

1,5

0,13

2,0

8,5

1,5

0,15

2,0

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам пределения бромидов, и может быть спользовано для их определения в орской, речной, минеральной дождевой и питьевой водах.

Цель изобретения — повышение чув" ствительности, селективности и эксПрессности анализа.

Пример 1. 1 мл анализируе«

Мого раствора вносят в сосуд для эрации, содержащий 7 мл окислителього раствора. Состав раствора ,13 моль/л бихромата калия в ,5 моль/л серной кислоты. Окислительный раствор с пробой продувают азотом, который проходит через две промывные склянки, заполненные растворами 4 M NaOH и 0 1 М К Сг О в

0,7 М Н $0 . CKOpocTb продувки согтавляет 1,5 л/мин. Выделяющийся при окислении бромидов бром с потоком инертного газа по стеклянной трубке подают через стеклянный барботер в . кювете хемилюминесцентного фотометра, заполненную щелочным раствором

:люминола. Измеряют максимальный сигнал хемилюминесценции и по градуиро-! вочному графику определяют содержание бромидов в пробе.

В таблице представлены экспери1 ментальные результаты зависимости чувствительности определения бромидов от значений концентрации хромовой и серной кислот в окислительном растворе и скорости продувки инертным газом.

Как следует из результатов, представленных в таблице, наилучшая чув" ствительность анализа, обеспечивающего определение 2,0 Нг/мл бромидов, получена при концентрации бихромата калия 0,1-0,15 моль/л и серной кислоты 7,4-9,2 моль/л в окислительной смеси и скорости продувки ее инертным газом 1,3-1,7 л/мин. Увеличение концентраций бихромата калия и серной кислоты в окислительном растворе невозможно, так как при этих значениях концентраций образуется насыщенный раствор и бихромат калия выпадает в осадок.

Способ определения бромидов позволяет понизить предел обнаружения в

12б раз. Время анализа уменьшено в

60 раз. Бромид определяют в присутствии 10-кратного количества йодида б и 10 -кратного количества хлорида. формула изобретения

Способ определения бромидов путем окисления до брома хромовой смесью, отделения брома, взаимодействия его с щелочным раствором люминола н измерения интенсивности хемилюминесценции, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности и экспрессности анализа, окисление бромидов ведут

0,10-0,15 M бихроматом калия в 7,49,2 M серной кислоте, а выделение брома осуществляют продувкой окислительного раствора потоком инертного газа со скоростью 1,3-1,7 л/мин и с потоком газа подают в кювету хемилюминесцентного фотометра.

1394101

Продолжение таблицы

0,13

5,0

5,0

1,5

0,13

7,4

2,0

0,13

9,2

2,0

8,5

10i0

0,13

1,0

0,13

i 3

2,0

0,13

8,5

1,7

2,0

0,13

8,5

1,9

235

Составитель М.Бондаренко

Техред М.Моргентал

Редактор Н.Тупица

Корректор О. Кравцова

Заказ 2213/39

Тираж 847

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Извест. ный способ 0,15 4,0

ВНИИПИ Государственного комитета .СССР по делам изобретений и открытий .

113035, Москва, -35 Раушская наб., д. 4/5

Происходит разбрызгивание раствора в кювете