Способ жидкостного хроматографического определения фенольных соединений в простых и сложных полиэфирах

Способ жидкостного хроматографического определения фенольных соединений в простых и сложных полиэфирах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению фенольных соединений методом жидкостной хроматографии, и может быть применено при аналитическом контроле двухетадийного технологического процесса получения поликарбонатов, полиэфиркарбонатов и полисульфонов. Цель изобретения - обеспечение одновременного определения дифеншюлпропана и ароматических олигомеров в пробе полимера при степени поликонденсации 2-JO. Пробу растворяют в хлороформе, фильтруют и вводят в хроматографическую колонку. Разделение осуществляют в потоке элюента, состоящего из смеси хлороформа и метанола при скорости подача элюента 0,5-1,5 мл/мин. В процессе разделения осуществляют изменение состава элюента от начального JOO об.% хлороформа путем добавления 0,J-2 об.% метанола в течение 20 мин. Метанол добавляют равномерно со скоростью О, об.%/мин. 1 з.п.ф-лы, 3 ил. 3 табл. i W со со 4 ю

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (11 4 С О! Б 30/06

* ". Е»

1 ° ñ

1.

1,т „ от, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3943897/23-25 (22) !4.06.85 (46) 07.05,88. Бюл, У 17 ,(71) Научно-производственное объединение "Пластмассы" (72) В.В.Гурьянова, Т.Н.Прудскова, А.В.Павлов, С.A.Радзинский, М.М.Кляпкий, В.В.Америк и М.М.Гольдвр (53) 543.544(088.8) (56) Моторина М.А., Метелкина Е.А, и др. Производство и переработка пластмасс и синтетических смол. -М.:

ВНИИТЭХИМ, 1978, с.5-8.

Анализ конденсационных полимеров .

1 ,:Под ред. Я.С.Выгодского. — М.: Химия, 1984, с. !48-!49, ChromatоягарМа, vob . 1 7, N 5, 1983, с.276-284.

„.Я0„„1394121 A 1 (54) СПОСОБ ЖИДКОСТНОГО ХРОМАТОГРА. ФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛЬНЫХ СОЕ-;

ДИНЕНИЙ В ПРОСТЫХ И СЛОЖНЫХ ПОЖ1ЭФИРАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению фенольных соединений методом жид" костной хроматографии, и может быть применено при аналитическом контроле двухстадийного технологического про™ цесса получения поликарбонатов, полизфиркарбонатов и полисульфонов.

Цель изобретения - обеспечение одно временного определения дифенилолпропана и ароматических олигомеров в пробе полимера при степени поликон- а денсации 2-10. Пробу растворяют в хлороформе, рвльтртвт м вводят в хро- (/) матографическую колонку. Разделение осуществляют в потоке элюента, состо- ( ящего из смеси хлороформа и мета иола при скорости подача элюента

0,5-1,5 мл/мин, В процессе разделе- р ния осуществляют изменение состава элюента от начального 100 об.Ж хлороформа путем добавления 0 1-2 об.Х ме танола в течение 20 мин. Метанол до° еврй бавляют равномерно со скоростью

0,1 об.Ж/мин. 1 з.п.ф-лы, 3 ил., 1Я

3 табл. twaL

1394121

Изобретение относится K аналити" еской химии, а именно к определению фенольных соединений методом жидкост- ной хроматографии, и может найти при- 5 менение при аналитическом контроле двухстадийного технологического процесса получения поликарбонатов, полиэфиркарбонатов и полисульфинов.

Цель изобретения - обеспечение 10

1 одновременного определения дифенилол-. пропана и ароматических олигомеров в пробе полимера при степени поли конденсации 2-10, На фиг..1 представлена хроматограм- 15 ма разделения полиэфиркабонатов (ПЭК) на фиг.2 - хроматограмма раз деления поликарбонатов (IIK); на фиг.З - хроматограмма разделения полисульфонов (IIC), 20

Способ осуществляется следующим образом.

Пробу растворяют в хлороформе, фильтруют и вводят в хроматографическую колонку. Разделение осуществляют в потоке элюента, состоящего из смеси хлороформа и метанола, при скорости подачи элюента О, 5-1, 5 мл/мин.

B процессе разделения осуществляют изменение состава элюента от начального 100 об.X хлороформа путем добавления 0,1-2 об. метанола в течение

20 мин. Метанол добавляют равномерно со скоростью 0,1 об. /мин.

Пример 1, Анализ содержания дифенилолпропана (ДФП) и олигомеров в продуктах 2-й стадии синтеза полиэфиркарбонатов (ПЭК) при степени поликонденсации и = 2-10. Взвешивают

0,05 r пробы и растворяют ее s 10мл 40 хлороформа. Полученный раствор фильтруют и вводят в инжектор хроматографа с помощью микрошприца. Условия хроматографирования следующие: скорость элюирования 1 мл/мин, элюент 45 смесь хлороформа и метанола, начальный состав смеси - 100 об, хлорофор-, ма, конечный состав - 98 об. .,хлороформа, 2 об. Ж метанола. Время изменения состава растворителя 20 мин„50 объем вводимой пробы 10 мкл. Содержание ДФП находят по предварительно оп-, ределенной калибровочной зависимости площади пика ДФП от его концентрации.

Содержание олигомеров определяют по 55 отношению площади хроматографического пика данного олигомера, к сумме площадей пиков всех олигомеров °

Результаты анализа приведены в . табл. 1.

II р и и е р 2. Анализ содержания дифенилолпропана (ДФП) в смеси олигомеров поликарбонатов при n = 2-10.

Навеску образца 0,05 г растворяют в

10 мл хлороформа, полученный раствор фильтруют и вводят в инжектор хроматографа. Условия хроматографирования следующие: скорость элюирования

1 мл/мин, элюент - смесь хлороформа и метанола, начальный состав смеси

100 о5,Х хлороформа, через 10 мин после ввода пробы состав смеси изменяется в течение 20 мин до следующего состава - 98 об, хлороформа, 2 об. . метанола. Обработка результатов анализа аналогична описанной выше (пример 1).

Результаты анализа приведены в табл.2.

Пример 3, Анализ содержания

ДФП в смеси олигомеров полисульфинов (ПС) при n = 2-10. Методика проведения анализа аналогична описанной в примере 1.

Результаты анализа приведены в табл.3, Формула изобретения

1. Способ жидкостного хроматогра-. фического определения фенольных сое динений в простых и сложных полиэфирах, включающий разделение проб в потоке элюента, состоящего из смеси растворителей, при градиентном изменении смешанного состава элюента и последующее детектирование разделенных компонентов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью обеспечения одновременного определения дифенилолпропана и ароматических олигомеров в пробе полимера при степени поликонденсации 2-10,изменение состава элюента осуществляют от начального100 об. хлороформа путем добавления 0,4-2 об. метанола в течение

20 мин, а разделение осуществляют при скорости потока элюента 0,51,5 мл/мин.

2, Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что метанол добавляют равномерно со скоростью

0 1 о6.//мин, 1394121

Таблица ) Содержание олигомеров, вес.7. при и

Образец Время, Исходи мин соотно

2 е мон

1„19 1 00 0,71

11,46 4,85 2,0. 55 5 1,936: 1 51,29 36,72 6,93 1,30

58 30 !:l 17,45 10 76 26 21 21,47

6,88 2,00 0,9

70 5 1,625:1 1,58 39,01 32,25 9,52

75 5 1,935 1 25 78 59 37 9 97 1,88 1,21 0 43 0 60

49,07 26,24

0,2 44,8 20,6

0 09

0 ° 38

Скорость переманивании 1800 аб/мни

0,06 37,5 18,5 11,21 4,71 3,47

0,9 33,1 !6,0 11,28 6,34 4,02

H0-(C

НО- (СаНа- С(СН )т - СД О(Ф)С1 -О-CiH+C(CHs h «CqH< О(О)ССХ опигомары !! типа!

С)С(О)-(Ccgt- C(CH2)т- СаН - О(О)С1„С1 - опигонерм типа.

П у и м в ч а и н в

73

74 ров, ль

4 I 15 2 67 4 54 10,85 1,9! 0,34

8 0,64 4,27 1,10 15,70 4,40 1,14!

О 0,17 2,52 " 10 02 6,30 2 22 !

Я 0,06 4,62 8,52 8,48 3,05

1 14

1,93

2,87 0,30 0,15

5г05 1 ° 54 0,83 г !

«.4

Е о х

«» о

4О щ М л

Ю»

Ch л

Е о

«» х

Ц о

Ю СЧ

С0 в л

4»

Uc

%Э

4» о

1 .с

С.Р

el

Ch 3 л Л 4 ж Л г«

01 л сЧ т в л с! м!

Г4«Г о

О м л

43 .

00 о

<З сч

С41 л о !

С0 с1

Ch сЛ л л

О 4О

1 о

Ь

СЗ"

Ch Ñ0

Ю л сО

C)

Ch

CV

Ch «» в М

-4 М

I о

СО сЧ г М

4I 44 С л! л!

4 и

C4I «» 00

4 44 Л О О с41

М

44 л сс

r> сс4 О

Ch ° М

A A °

v o

° 4

М

Ю

С4! 4

3394) 21 с0

:9 "ч

Ю Мл

Ю Ч О О

A Л а Ю

° 64

«0

««!

Р

14

И

О4

«lI

Х о

«» ж

t с

Ю

l сч о о

1 о

2 У

ГЗ

l р и о !

Т7

Ь

1 р р

1 и

Р4 о и!

:Г

С3

Ю!

-7 З

1 с4 о

Г) I о

l о

Р4 о 3!

1 о!

Р

13941 21 в.к

16 М,ня рФ М,юп

Фив. й

13941 21

Составитель В.Толстых

Техред Л.Сердюкова Корректор М.Максимишинец

Редактор Г.Волкова

Заказ 2214/40

Тираж 847

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4