Способ получения м-толуиловой кислоты

Способ получения м-толуиловой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к получению ароматических кислот йсидкофазным окислением алкилароматических углеводородов молекулярным кислородом. Цель изобретения - упрощение процесса и сокращение расхода катализатора. Способ заключается в окислении м -ксилола кислородом воздуха в жидкой фазе при повьппенной температуре в присутствии в качестве катализатора растворимой соли кобальта. Реакционную массу обрабатывают водным раствором едкого натра с содержанием едкого натра 88-92% от расчетного, оксидат разделяют на водную фазу, из которой выделяют целевой продукт, и органическую фазу, содержащую м -ксилол и катализатор , которую возвращают в процесс . с i СП

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (191 (111

А1 (б1) 4 С 07 С 63/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

) с

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3368399/23-04 (22) 26.10.81 (46) 15.05.88. Бюл. У 18 (71) Куэбасский политехнический институт (72) Б.Г. Фрейдин, Л.А. Ваховская и А.А. Фокин (53) 547.581(088. 8) (56) Технологический регламент 1(3-8 производства диэтиламида м -толуиловой кислоты. Утв. 30.11.77, Кемерово. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М -ТОЛУИЛОВОИ

КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к получению ароматических кислот )кидкофазным окислением алкилароматических углеводородов молекулярным кислородом. Цель изобретения — упрощение процесса и сокращение расхода катализатора. Способ заключается в окислении м -ксилола кислородом воздуха в жидкой фазе при повышенной температуре в присутствии в качестве катализатора растворимой соли кобальта. Реакционную массу обрабатывают водным раствором едкого натра с содержанием едкого натра 88 — 92% от расчетного, оксидат разделяют на водную фазу, из которой выделяют целевой продукт, и органическую фазу, содержащую м -ксилол и катализатор, которую возвращают в процесс.

1395625

Изобретение относится к получению ароматических кислот жидкофаэным окислением алкилароматических углеводородов молекулярным кислородом.

Цель изобретения — упрощение процесса и сокращение расхода катализа тора.

Пример 1. 200 г свежего м -ксилола окисляют в стеклянной окис.!О о

:лительной колонке воздухом при 118 С

,;в присутствии 0,2 мас. нафтената

, кобальта. После 6 ч реакции получают, 202,4 r окисленного м -ксилола, со держащего 2,2 моль/л ч -толуиловой, кислоты, а также 0,5 моль/л сложно—, эфирных соединений. Оксидат обраба-! тывают 10 -ным водным раствором NaOH . :с 10 -ным недостатком от расчетного ! о, .при 30 С. После разделения слоев по лучают 135 r возвратного м -ксилола, а путем разложения водного раствора натриевой соли M -толуиловой кислоты, серной кислотой получают 59,9 r M— . толуиловой кислоты. 25

Выход м -толуиловой кислоты на из-., расходованный м -ксилол (с учетом возвращаемого в рецикл) 92,2Х.

200 r смеси, состоящей из 135 г ,возвратного м -ксилола, полученного в предыдущем опыте, и 65 r свежего ,м -ксилола, окисляют в стеклянной

".окислительной колонке воздухом при ,118 С без добавления дополнительного ! количества катализатора. После 5,6 ч реакции получают 201,2 r окисленного м -ксилола, содержащего 2„2 моль/л

М -толуиловой кислоты и 0,5 моль/л сложнозфирных соединений.

Оксидат обрабатывают 10 -ным водным раствором NaOH с 10 -ным недоо статком от расчетного при 30 С. Получают 136,3 r возвратного м -ксилола и после разложения водного раствора натриевой соли м -толуиловой кисg5 лоты - 59,6 г м "толуиловой кислоты.

Выход м -толуиловой кислоты на израсходованный м -ксилол 93,6Х. Полученная техническая м -толуиловая кислота представляет собой бесцветное твердое вещество, в котором после сушки обнаруживается с помощью ГЖХ

95Х основного компонента (м -толуиловой кислоты) и 1,5Х изофталевой кислоты. Остальные примеси состоят преимущественно иэ иедоокисленного M— ксилола и промежуточных продуктов его окисления. Техническая м -толуиловая кислота в соответствии с принятым регламентом непосредственно беэ дополнительной очистки используется для производства диэтиламида м -толуиловой кислоты (ДЭТА), Из м -толуиловой кислоты, полученной в условиях примера, синтезируют

ДЭТА.

Чистую M -толуиловую кислоту получают из технической путем перекристаллиэации, например, из уксусной кислоты. При этом получают продукт о с т.пл. 110 С (литературные данные

109-112 С), чистота (по данным ГЖХ)

99,5 .

Пример 2.200гсвежего м -ксилола окисляют в стеклян IQII окислительной колонке воз tjjxoH npu о

118 С в присутствии 0,2 мас. нафтената кобальта.

После 6 ч реакции получают 202,4 г окисленного м -ксилола, содержащего

2,2 моль/л м -толуиловой кислоты, а также 0,5 моль/л сложноэфирных соединений. Оксидат обрабатывают 10 ным водным раствором NaÎH с 12 -ным а недостатком от расчетного при 30 С.

После разделения слоев получают

136,3 г возвратного M -ксилола, а путем разложения водного раствора натриевой соли M -толуиловой кислоты серной кислотой получают 58,6 r м -толуиловой кислоты.

Выход M -толуиловой кислоты на израсходованный м -ксилол (с учетом возвращаемого в рецикл) 92, 200 r смеси,,состоящей из 136,3 г возвратного Л! -ксилола, полученного в предыдущем опыте, и 63,7 r свежего м -ксилола, окисляют н стеклянной окислительной колонке воздухом при о

118 С. без добавления дополнительного количества катализатора. После

5,5 ч реакции получают 201,3 r окисленного м -ксилола, содержащего

2,2 моль/л M -толуиловой кислоты и 0,5 моль/л сложноэфирных соединений. Оксидат обрабатывают 10Х-ным водным раствором NaOH с 12 -ным недоо статком от расчетного при 30 С. Получают 137,6 r возвратного м -ксилола и после разложения водного раствора натриевой соли м — толуиловой кислоты—

58,3 r м -толуиловой кислоты.

Выход м -толуиловой кислоты на израсходованный M -ксилол 93,4 .

Качество м -толуиловой кислоты не отличается от приведенного в примере 1 °

13956

П р и и е р 3. 200 r свежего м -ксилола окисляют в стеклянной окислительной колонке воздухом при 118 С в присутствии 0,2 мас.Х нафтената кобальта. После 6 ч реакции получают

202,4 г окисленного м -ксилола, содержащего 2,2 моль/л м-толуиловой кислоты, а также 0,5 моль/л сложноэфир— ных соединений. Оксидат обрабатывают !О

10 .-ным водным раствором NaOH с 8 HE>JM недостатком от расчетного при

30 С.

После разделения слоев получают

133,6 г возвратного М-ксилола, а пу- )5 тем разложения водного раствора нат— риевой соли м -толуиловой кислоты серной кислотой 61,3 г м,,-толуиловой кислоты.

Выход и -толуиловой кислоты на израсходованный М -ксилол (с учетом возвращаемого в рецикл) 92,3Х.

200 r смеси, состоящей из 133,6 г возвратного м -ксилола, полученного в предыдущем опыте, и 66,4 г свежего 25 м -ксилола, окисляют в стеклянной окислительной колонке воздухом при о

118 С без добавления дополнительного количества катализатора. После 5,7 ч реакции получают 201,1 r окисленного м -ксилола„ содержащего 2,2 моль/л м -толуиловой кислоты и 0,5 моль/л сложноэфирных соединений. Оксидат обрабатывают 10Х-ным водным раствором

NaOH с 8 -ным недостатком от расчето 35 ного при 30 С. Получают 135 r возвратного М -ксилола и после разложения водного раствора натриевой соли м-толуиловой кислоты — 60,9 r м -толуиловой кислоты, Выхбд м -толуиловой кислоты на израсходованный м -ксилол 93,7 ..

Качество м -толуиловой кислоты не отличается от приведенного в примере 1.

Пример 4. 200 г свежего

М -ксилола окисляют в стеклянной окислительной колонке воздухом при 118 С в присутствии 0,2 мас.Х нафтената кобальта.

После 6 ч реакции получают 202,4 г окисленного м -ксилола, содержащего

2,2 моль/zl м -толуиловои KHcJloTbl, а также 0,5 моль/л сложноэфирных со55 единений. Оксидат обрабатывают 10Х25

4 ным водным раствором NaOH с 4Х-ным о недостатком от расчетного при 30 С.

После разделения слоев получают

131 г возвратного м -ксилола, а путем разложения водного раствора натриевой соли м -толуиловой кислоты серной кислотой получают 69,9 г м -толуиловой кислоты.

Выход м -толуиловой кислоты на израсходованный м -ксилол (с учетом воэ" вращаемого в рецикл) 92,6 .

200 г смеси, состоящей из 131 r возвратного м -ксилола, полученного в предыдущем опыте, и 69 г свежего м -ксилола, окисляют в стеклянной окислительной колонке воздухом при о

118 С без добавления дополнительного количества катализатора. После 10 ч реакции получают 201 r окисленного

M --ксилола, содержащего 2,2 моль/л м -толуиловой кислоты и 0,5 моль/л сложноэфирных соединений.

Оксндат обрабатывают 1О -ным водным раствором NaOH с 4 .-ным недостато ком от расчетного при 30 С. Получают

132,4 г возвратногом -ксилола и после разложения водного раствора натриевой соли м -толуиловой кислоты — 63,5 r м -толуиловой кислоты.

Выход IN òîëóèëîâîé кислоты на израсходованный м -ксилол 93,9 .. Качеством -толуиловой кислоты не отличается от приведенного в примере 1.

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс за счет исключения операции перегонки возвратного м -ксилола и сократить расход катализатора.

Формул а и з о б р е т е н и я

Способ получения м -толуиловой кислоты путем окисления м -ксилола кислородом воздуха в жидкой фазе при повьппенной температуре в присутствии в качестве катализатора растворимой соли кобальта с последующей обработкой водным раствором едкого натра и разделением полученного оксидата на водную фазу, иэ которой выделяют целевой продукт, и органическую фазу, содержащую м -ксилол, который возвращают в процесс, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса и сокращения расхода катализатора, водный раствор едкого катря используют в количестве 88-92Х от расчетного.

ВНКПП! Заказ 2463/24 Тираж 370 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4