Способ определения тиофосфор-органических соединений, содержащих тионную серу

Способ определения тиофосфор-органических соединений, содержащих тионную серу

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения тиофосфорорганических соединений , содержащих тиофосфорильную группу , например пестицидов, ингибиторов старения полимеров, антипиренов, экстрагентов, и может быть применено для анализа красителей и окрашенных растворов . С целью повьшения точности и чувствительности способа анализируемую пробу обрабатывают этанолом и избытком раствора Нд(МОз)г« Затем оттитровывают избыток Hg(N03)j раствором NaCl 3 присутствии хлорид-селективного индикаторного электрода и с коломельным электродом сравнения. Чувствительность способа 1,5 мг, относительное стандартное отклонение 0,75% (.в известном случае соответственно 2,5 мг и 2% ) i 1 табл. i (Л со со О)

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1396053 А1 (51)4 G 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4126082/31-04 (22) 31.07.86 (46) 15.05.88. Бюл. У 18 (71) Институт элементоорганических соединений им. А. Н. Несмеянова (72) М. М. Бузланова, И. В. Каранди и Н. Н. Годовиков (53) 543.42.062(088.8) (56) Эшворт М.P.Ô. Титриметрические методы анализа органических соединений. Методы косвенного титрования.

Кн. 2. М.: Химия, 1972, с. 700-730.

Быстряков В. П.,Обтемперанская С.И., . Бухтенко Л. Н. Фотометрическое опреде-, ление производных фосфина, содержа- щих тиофосфорильную группу, в виде комплексов с переносом заряда. — Жур-. нал аналитической химии, 1986, т, 36, У 8 ° с. 1600. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОФОСФОРОРГА"

НИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ ТИОННУЮ СЕРУ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения тиофосфорорганических соединений, содержащих тиофосфорильную группу, например пестицидов, ингибиторов старения полимеров, антипиренов, экстрагентов, и может быть применено для анализа красителей и окрашенных растворов. С целью повышения точности и чувствительности способа анализируемую пробу обрабатывают этанолом и избытком раствора Н9(NO 3)z. Затем оттитровывают избыток H>(NO>)< раствором

БаС1 в присутствии хлорид-селективного индикаторного электрода и с колов мельным электродом сравнения. Чувствительность способа 1,5 мг, относительное стандартное отклонение 0,75% (.в известном случае соответственно

2,5 мг и 2%). 1 табл.

l 396053

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения тиофосфарорганических соединений, содержащих тиофосфарильную

5 группу в = я, например пестицидов, ингибиторов старения полимеров, антипиренов, экстрагентов и т.д.

Целью изобретения является повышение точности и чувствительности .,способа.

Пример 1. Навеску анализ.ируемого вещества 25 мг (можно в интервале 25-75 мг) вносят в мерную колбу на 25 мм и доводят да метки этиловым спиртом, Аликвоту 1-2 мл, содержащую

0,01-0,03 ммоль (2-4 мг), вносят в стакан емкостью 50 мл, добавляют

10 мп 5 IO M раствора азотнокислой ртути (П). Через 5-10 мин разбавляют дистиллированной водой до 20 мл и титруют 5 -10 И раствором хлористого натрия с хлорид-селективным индикаторным электродом и каломельным элек- 25 тродом сравнения. Каломельный электрод соединяют с исследуемым раствором мостиком, заполненным О,1 M раствором нитрата натрия. Приливают титрант порциями при перемешивании магнитной мешалкой. Измеряют потенциал после каждого добавления титранта.

Строят кривую титрования B координатах мВ-мл. Находят содержание непрореагировавшей соли ртути и рассчитывают содержание анализируемого вещества.

Результаты определения фасфорорганических соединений, содержащих тиаьную серу, приведены в таблице.

Я

Для анализа (С HÄO) г" берут

5 2

ОК

2 мл спиртового раствора с содержанием вещества 2, 082 мг. Добавляют 5 мл 45

0,01 N (0,005 M) раствора азотнакислой ртути (П). На титравание избытка азотнокислой ртути пошло 2,98 мл

0,01 N раствора хлористого натрия (v„). 50

Предварительным контрольным титраванием определяют, что на 5 мл

0,01 N раствора азотнакислой ртути расходуют 4,98 мл 0,01 N раствора хлористого натрия (V2), Тогда расход 55 раствора хлористого натрия на прареагировавшую азатнокислую ртуть составляет 4,98-2, 98 = 2 мл..

7. вещества — 100, (V2-V ) N.Э объем раствора хлористого натрия, соответствующий 5 мп азотнокислой ртути, мл; объем раствора хлористого натрия, пошедший на титрование избытка азотнокислай ртути, мл; нормальность раствора хлористого натрия; навеска анализируемого образца, мг; эквивалентный вес образца.

rpe V, V) (4 98-2 98) ° 0 01 104

7 вещества

Э х 100 = 99,90

104 — эквивалентный вес образца.

Таким образам, взято 2,082 мг, найдено = 2,080 мг .2,082 99 9

Как видно из таблицы (пример 8), уменьшение концентрации навески до

0,005 ммоль (0,74 мг} снижает точность способа, повышение концентрации выше 0,03 ммоль нецелесообразно для решения задач микроанализа. Про" ведению анализа мешают все соединения, реагирующие с солями ртути, в том числе соединения с двойной, тройной связью, а также некоторые серусодержащие соединения, например, содержащие меркаптагруппу.

Чувствительность способа 1,5 мг, в известном решении она составляет

2,5 мг, точность также выше. Относительное стандартное отклонение 0,75 (в известном 2,0X}. Способ может быть применен к анализу красителей и окрашенных растворов.

Формула из обретения

Способ определения тиофосфарорганических соединений, содержащих тионную серу, включающий обработку анализируемой пробы растворителем и избытком комплексаобразующего реагента, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности способа, в качестве растворителя используют этиловый спирт, а в качестве комплексообраэующего рел!

396053

Пример!! айдено, мг

Вещество

Взято, мг

СН30

0СН3

2,04

2,05

СН30

Р

ОК

С2Н5 О

3,06 3,08

С2Н5

СН О у 3

СН30 5H2

2,74

2,72

2,75

2,76

3,48 3,5!

3,34

3,34

702М вЂ” CsH+pP-О-(CHz)z-О-P p — СБН ->Щ 5 9Q

/X p3

Н С3 СН, 5,89

СН О ii S

СНО МН2

0,82

0,74

П р и м е ч а н и е. Доверительный интервал р = 100,1 + 0,72Х (и = 10, Ы= 0,95).

ТиРаж 847 Подписное

ВШ!ПЛИ Заказ 2490/46

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 гента - раствор азотнокислой ртути (П) и после обработки оттитровывают избыток азотнокислой ртути раствором

СН О р

СН O М СОСа, Р

С 2Н50 О-С В, -БО

С2Н5О

Р, о мясин, ХО2 хлористого натрия в присутствии хлорид-селективного индикаторного электрода.