Способ определения органических амидотиофосфатов

Способ определения органических амидотиофосфатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается аналитичес кой химии, в частности определения органических амидотиофосфатов. Анализ пробы ведут растворением в этаноле с последующим потенциометрическим титрованием AgNO, в среде 38-95%-ного этанола в воде в присутствии буферного раствора с рН 9 и использованием ионоселективного электрода. Эти условия повышают селективность способа и его чувствительность до 1,5 мг в присутствии фосфарорганических веществ, не имеющих тиофосфорильной группировки . 1 табл. (Л со со О5

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51)4 G 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

Il0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 41 26083/31-04 (22) 31.07.86 (46) 15.05.88. Бюл. N- 18 (71) Ийститут элементоорганических соединений им. А. Н. Несмеянова (72) М. M. Бузланова, И. В. Каранди и Н. Н. Годовиков (53) 543.42.062(088.8) (56) Басаргин Н. Н.,Новикова К. Ф..

Титриметрический микрометод определения серы в фосфор- и мышьяксодержащих органических соединениях с новьм индикатором — нитхромазо, — Журнал аналитической химии, 1966, т. 21, с. 473..

М. Horiba, А. Kobayashi М. АЬе, А. Murano. Gas chromatographic and

Colorimetric Methods for the De«

termination of a Nev Organophesphorus

Herbicide, О-Ethyl-Of 3 nethyl-6-netrophenyl) N-sec-batylphosphoroamido

thioate (Cremart R) in Technical

Preparations and Formulations

Nippon Nogeikagaku Kaishi, 1979, v. 53, Р 4, р. 111 †11.

ÄÄSUÄÄ 1396054 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ

АКЩОТИО ФОСФАТОВ (57) Изобретение касается аналитичес-. кой химии, в частности определения органических амидотиофосфатов. Анализ пробы ведут растворением в этаноле с последующим потенциометрическим титрованием AgNO в среде 38-957-ного

3 этанола в воде в присутствии буферного раствора с рН 9 и использованием ианоселективного электрода. Эти условия повьппают селективность способа и его чувствительность до 1,5 мг в присутствии фосфорорганических веществ, не имеющих тиофосфорильной группировки. 1 табл.

1 1396054 2

R Б

1 Е

R NH ВЗ

t0 в присутствии фосфорорганических соединений, не имеющих тиофосфорильную группировку.

Целью изобретения является повышение селективности способа.

Пример 1. Навеску образца.

25 мг (можно 25-75 мг) вносят в мерную колбу на 25 мл и доводят до метки этиловым спиртом. 20

Аликвоту, содержащую О, 0 l

0,03 ммоль вещества, вносят B стакан емкостью 50 мл, добавляют 4 мл боратного буферного раствора (рН 9) и дистиллиронанную воду и этиловый спирт до объема 20 мл так, чтобы концентрация спирта в титруемом растворе составляла 50% по обьему. Титруют

0,01 М водным раствором азотнокислого серебра (l) с сул:ьфид-серебряным 30 индикаторным электродом и каломельным электродом сравнения. Каломельный электрод соединяют с исследуемым раствором мостиком, заполненным О,l M раствором нитрата калия. Приливают титрант порциями при перемешинании магнитной мешалкой. Измеряют потенциал после каждого добавления титранта. Строят кривую титронания н коор— динатах: мВ-мл. Находят содержание рО вещества по кривой или нторой производной. х 100 99,88 или найдено, мг:

3,243 99,88

100

Таким образом, 3,243 мг взято, 3,236 мг найдено.

Изобретение относится к аналити-. ческой химии, а именно к способам количественного определения амидотиофосфатов

В таблице приведены результаты определения амидотиофосфатов.

Применение водно-спиртовой среды обусловлено тем, что:: l) большинство . образцов не растворимо н воде; 2) большие количества воды могут способствовать гидролизу фосфорорганических соединений.

Использование н качестве растворителя 95% †но спирта 6e=. добавления воды приводит к таким же результатам,55 что и при использовании 50Х-ного спирта. Однако при снижении концентрации ниже 40% увеличивается погрешl ность. Поэтому для стандартизации условий проводят анализ в 50Х-ном (по объему) спирте °

II р и м е р 2. Для амидотиофосфата в условиях примера I в 95Х-ном

I спирте взято 4,02 мг, найдено 4,00мг; в 38Х-нам спирте 3 65 мг, найдено

3 41 мг.

Определение проводят в щелочной среде ° Если количества щелочи недостаточно для полной нейтрализации выделяющейся кислоты, то результаты получаются заниженными, Для навесок анализируемых веществ 0,01

0,03 ммоль (1,5-4 мг) достаточно добавить 4 мл боратного буфера. Проводить определение в более кислой среде нецелесообразно, так как необходима гарантия наличия избытка щелочи. Увеличение избытка щелочи возможно, однако при этом может происходить соосаждение оксида серебра, что ведет к завышенным результатам анализа.

Например, при рН 8 взято амидотиофосфата 3,46, найдено 2,84; при рН 10 взято 3,85 Mr, найдено 3,92 мг.

При анализе 0,0-диметил-N-ацетиламидотиофосфата взято для анализа

2 мл спиртового раствора с содержа— кием анализируемого вещества 3,243 мг.

На титрование пошло 1,77 мл 0,01 N раствора азотнокислого серебра.

% вещества = 100, V..N М где V — объем титранта, мл;

11 — нормальность титранта;

M - молекулярная масса анализируемого образца; а — нанеска анализируемого образца, мг.

1, 77 0,01 183

% вещества — к

1396054

Осадка при титровании не наблюда- . следующие, мг: взято (I) 3,64; (III) ют, Помутнение раствора происходит 3,02; найдено (I) 3,63 ° после точки эквивалентности при поступлении в щелочной раствор свобод5

Чувствительность способа 1 5 мг

Э Э ных ионов серебра. способ дает возможность определять

Результаты определения О, О-диметил- амидотиофосфаты в присутствии фосфорамндо тиоф осфат а СН 0 ф

S органических соединений не имеющих

Ф

Р (I ) тиофосфорильную группировку.

СН,0 NH г

Формула изобретения

Взято, Найдемг но, мг

Пример, Ф

Вещество

1 СНЪО ФЗ р б

СН О . БН

3,21 3,20

3, 04 3,03

2,93 2,95

П р и м е ч а н н е. Доверительный интервал

1 99,697 + 0,63X (n 10, < = 0,95). Относительное стандартное отклонение О,72Х.

Составитель С. Хованская

Редактор М. Бандура Техред M.Õîäàíè÷ Корректор М, Демчик

Заказ 2490/46 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 в присутствии О,S-диметиламидофосфа- та (II) СНэО

СН О э г 15 следующие, мг: взято (I) 3,85; (II)

3, 72; найдено (I ) 3,86.

Результаты определения О,О-диметиламидотиофосфата (I ) в присутствии

О, S-диметил-N-ацетиламидотиофосфата (III) СН,О О

СНэ О NH COSH 3

2 -СНБО ГГВ ,б сн,о жнсосн, н,с г с,н,о

3 Г о щ С к, Способ определения органических амндотиофосфатов, о т л и ч а ющ и й; с я тем, что, с целью повышения селективности определения, анализируемую пробу растворяют в этиловом спирте и подвергают потенциомет" рическому титрованию раствором азотнокислого серебра в среде 38-95 об.X раствора спирта в воде в присутствии буферного раствора с рН 9 с использованием ионоселективного электрода.