1397075 - Катализатор для дегидратации вторичных спиртов

Катализатор для дегидратации вторичных спиртов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение касается каталитической химии, в частности получения катализатора (КТ) для дегидратации циклогексанола. Процесс ведут кипячением аммонийтитансульфата (отхода переработки лопаритовых концентратов ) с 85%-ной фосфорной кислотой с получением соединения формулы Ti(HPO,)- . Перед использованием КТ активируют в токе воздуха при 450 С в течение 4 ч. Новый КТ сохраняет стабильную активность и позволяет работать при более высоких объемных скоростях (3 ч вместо 1 ч в-известном случае) и имеет 100% селективность при сроке службы до 15 ч. 1 табл. (5 S (Л с ч ш клсо ;о о :л

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (111

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4142017/23-04 (22) 31. 1.0. 86 (46) 23.05.88. Бюл. У 19 (71) Гродненское производственное объединение "Азот" им. С.О.Притыцкого, Белорусский политехнический инс-титут и Институт физико-органической химии АН БССР (72) В.П.Титов, С.В. Якубовская, P.È.Håëüñêàÿ, Г.К.Березовик, С.С.Березуцкий, Э.Г.Иоселиани, В.Н.Ницкая и В.Н.Светлова .(53) 66.097.3 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 535957, кл. В 01 J 23/74, 1975.

Frianeza Т.Н., Cleazfield А. Каталитическое изучение дегидратации циклогексанола кристаллическим фосфатом титана и смесью фосфатов Ti u Zr.

J. Catalysis, 1984, v. 85, р.398-404.

Авторское свидетельство СССР

Р 973153, кл. В 01 J 27/18 1981. (50 4 В 01 J 27/18 С 07 С 1/24 (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ДЕПЩРАТАЦИИ ! ВТОРИЧНЫХ СПИРТОВ (57) Изобретение касается каталитической химии, в частности получения катализатора (КТ) для дегидратации циклогексанола. Процесс ведут кипячением аммонийтитансульфата (отхода переработки лопаритовых концентратов) с 857-ной фосфорной кислотой с получением соединения формулы

= Т1.(НРО 1) 2Н О. Перед использованием КТ активируют в токе воздуха при 450 С в течение 4 ч. Новый КТ сохраняет стабильную активность и цозволяет работать при более высоких объемных скоростях (3 ч вместо 1 ч с»

cQ в известном случае) и имеет 10AX ñåлективность при сроке службы до 15 ч.

1 табл.

С:

1397075

Селективность по

Выход циклоУсловия проведения каталитической реакции

Катализатор циклогексену, % гексеПродолжи- Температура, Объемная на, % о -! тельность,ч С скорость,ч л!!

150.

Ti(HP0 ) 2Н О 1

97, 8 100

98,4 100

1,0

150

98,8 100

150

1,0

100

1,0

170

100 100

93,2 100

94,0 100

1;0

170

1,0

170

1,0

170

2,0

150

2,0

150

Изобретение относится к катализаторам для дегидратаци-, вторичных спиртов, в частности для дегидратации циклогексанола. 5

Целью изобретения является улучшение стабильной активности и селективности катализатора дегидратации вторичных спиртов за счет применения

)-формы кристаллического дигидрата двуэамещенного фосфата титана.

Пример 1. ) -Ti(HPO4) ° 2Н 0 получают методом кипячения в колбе с обратным холодильником 5 r аммонийтитансульфата (отход переработки ло- 15 паритовых концентратов) с 200 мл

85%-ной фосфорной кислоты в течение

50 ч. Полученный продукт фильтруют, промывают дистиллированной водой pо рН Ь и сушат на воздухе. По данным 20 химического и рентгенофазового. анализов продукт соответствует

g -Ti(НР0 )z ?Н О. Выход продукта

3,7 r.

Найдено, %: TiOz 28, 78; Р О 51, 70;25

Н О 19,52.

Ti(HP0<) ° 2Н О

Вычи слено, %: ТЫ 28,99; Р О

51,45; Н, О 19,57.

Перед использованием g --Т (НРО ) » 30

»2Н О активируют в токе воздуха при

450 С в течение 4 ч.

Реакцию дегидратации циклогексанола проводят в реакторе проточного тио па в интервале температур 150-180 С с объемной скоростью подачи циклогексанола 1-3 ч . Объем катализатора

2 см, размер гранул, полученных путем прессования порошка в таблетки с последующим измельчением, 0,2-0,3 см.

Каталитические свойства f -Ti(HOP ),»

»2Hz0, термообработанного при 450 С в течение 4 ч в реакции дегидратации циклогексанола, представлены в таблице.

Как видно из представленной таблицы, предлагаемый катализатор по сравнению с известными сохраняет стабильную активность, о чем свидетельствует работа при более высоких объемных скоростях (3 ч вместо 1 ч в известных решениях) и 100%, селективность при сроке службы до 15 ч.

Формула и з о б р е т е н и я

Применение -формы кристаллического дигидрата двузамещенного фосфата титана в качестве катализатора для дегидратации вторичных спиртов.

1397075

Катализатор елективВыход циклогексена, Х ость по иклогекену, Х

Объемная

«1 скорость,ч

Температура, С родолзяельиость, 2,0

150

2,0

170

2,0

170

2,0

170

2,0

170

3,0

150

3,0

150

3,0

150

3,0

170

3,0

1?0

81,3 100

3,0

170

100 100

3,0

180

3,0

180

11»

100 100

86,3 97,8

3,0

1,0

240

Ре (Р О „) 22Н О 1

84,6 88,5

81,9 93,7

100 100

240

1,0. 240

1,0

180

1,0

180

1,0

Са (Н РО ) т Н О

100 100

1,0

100 100

92,3 94 5

73,4 84,4

51,9 79,2

1,0

170

1,0

170

1,0

1?0

Fe (P О, ) ° 22Н О (с регенерацией в течение 6 ч при

400 С) Условия проведения каталитической реакции

Продолжение таблицы

94,4 100

100 100

100 . 100

100 100

55, 1 100

59,7 100

61,2 100

73, 6 100

77,8 100

Катализатор для дегидратации вторичных спиртов

Патент 1397075