Способ получения пентанола-2

Способ получения пентанола-2

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается производства алифатических спиртов, в чаСт-. ности получения пентанола-2 - полупродукта для синтеза психотропного (этаминала натрия) и наркозного препарата (тиопентала натрия). Цель повышение селективности и упрощение процесса при улучшении качества. Синтез ведут катилитическим гидрированием и метштциклопропилкетбна (МЦК) водородом при 100-150 0 и атмосферном давлении в проточном реакторе. Скорость подачи МЦК 0,05-0,2 ч . В качестве катализатора (КТ) используют двухкомпонентный многослойный контакт с последовательным чередованием 2-6 (4-6) слоев палладия на AljOy и никеля на кизельгуре при содержании Pd/Al Oj 30-60 об.% от общего количества гКТ. Эти условия по вышают селективность процесса с 60 до 92% при конверсии до 100% и 99,7%-HdM содержании целевого продукта . 1 з.п. ф-лы, 2 табл. а ® &)

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A BTQPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

:В

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4035131/23-04 (22} 13.03.86 (46) 23.05.88. Бюл. № 19 (72) Н, В. Смирнова, А. А. Григорьев, Э. В. Пинхасик, В. Н. Павлычев, В. И. Заворотов и Т. В. Коломнина (53} 547.265.07(088.8) (56) Ross V. V. et al. А Synthesis

of sinylcyclopropane. — I, Аш. СЬей.

Soc. 1949, v.71, № 11, р.3595.

{54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАНОЛА-2 (57) Изобретение касается производства алифатических спиртов, в част-., ности получения пентанола"2 - полупродукта для синтеза психотропного

{этаминала натрия) и наркозного препарата {тиопентала натрия). Цель—. Ю9 4 С 07 С 31/125, 29/136, В 01 J 23/44, 23/74 повышение селективности и упрощение процесса при улучшении качества. Синтез ведут катилитическим гидрирова" нием и метилциклопропилкетона (МЦК) водородом при 100-150 С и атмосферном давлении в проточном реакторе.

Скорость подачи МЦК 0,05-0,2 ч . В качестве катализатора (КТ) использу-. ют двухкомпонентный многослойный контакт с последовательным чередованием 2-6 (4-6) слоев палладия на

А1 0 и никеля на кизельгуре при . содержании Pd/À1 0 30-60 об.Х от общего количества КТ. Эти условия повышают селективность процесса с 60 до 92Х при конверсии до 100Х и

99,7Х-ном содержании целевого про" дукта. 1 s.ï. ф-лы, 2 табл.

1397423

Изобретение относится к усовершег1ствованному способу получения пентанола"2, который применяется в фармацевтической промышленности для

5 получения психотропного препарата— зтаминала натрия и наркозного вЂ, тиопентала натрия, кроме того, пентанол-2 может.использоваться для производства пищевых эссенций и сложных эфиров, Цель изобретения -. повышение селективности, качества продукта и упрощение технологии, Цель достигается путем проведения процесса в присутствии двухкомпонентного многослоиного контакта с последовательным чередованием 2-6 слоев Pd/Ah„,Og. и 1Я/кизельгур при содержании Pd/Al<0> 30-60 об. от 20 общего количества катализатора, в проточном растворе при атмосферном . давлении и 100 — 150 С и скорости подачи метилциклопропилкетона ,(МЦПК-он) 0,05-0,2 ч . Предпочтитель- 25 но используют контакт, состоящий из

4-6 слоев.

Пример 1. В кварцевый реак тор,.снабженный термопарным карманом .и рубашкой для теплоносителя, между 30 слоями битого кварца загружают 100 мл двухкомпонентного катализатора, содержащего палладий на окиси алюминия (1 мас. Pd) и никель на кизельгуре (марка Н), Компоненты катализатора загружают равными по объему слоями при последовательном их чередовании.

Верхний катализаторный слой в количестве 25 мл представляет собой палладий на окиси алюминия. Общее коли- 40 честно слоев четыре ° Катализатор после загрузки в реактор активируют водородом при 180-200 С в течение 3-4 ч, МЦПК-он со скоростью 4,5 т/ч (О 05 ч ") дозируют в сглеситель для

Э

45 смешения с водородом в мольном соотношении Н .ИЦПК-он = 5:1, Из смесителя парогазовая смесь поступает вверх о реактора, где нагревается до 120 С и поступает в каталиэаторную зону, На выходе иэ реак" îðà продукты реакции конденсируют и получают гидрогениэат состава, мас. : пентанол

2-96,5; метилпропилкетон (ИПК) 1,8; метилциклопропилкарбонил (МЦПК-ол) Г следы; побочные продукты 1,6.

При выделении пентанола-2 иэ

250 г реакционной массы на ректификационной колонке эффективностью

20 т.т, получают две фракции целевого продукта: первая фракция 211 r с содержанием пентанола-2 99,9, вторая фракция 13,5 с содержанием пентанола-2 99,7, В кубовом остатке содержание пентанола-2 составляет

5,8 r, конверсия кетона — 100, а селективность по пентанолу — 92,0 ..

Пример 2..Проводят процесс по предлагаемому способу в трубчатом металлическом реакторе беэ битого кварца и общем объеме контакта

10 л.

В табл. 1 показаны условия и показатели процесса гидрирования

ИЦПК-она, в табл. 2 — материальный баланс примеров и производительность процесса, Проведение процесса гидрирования предлагаемым способом позволяет повысить селективность процесса с 60 до 92%, существенно упростить технологию синтеза вследствие возможности осуществления его в реакторе непрерывного действия, Формула изобретения

1. Способ получения пентанола-2 гидрированием метилциклопропилкетона водородом в присутствии гетерогенного катализатора при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса, качества продукта и упрощения технологии, в качестве катализатора применяют двухкомпонентный многослойный контакт с последовательным чередованием 2-6 слоев палладия на окиси алюминия и никеля на кизельгуре при содержании Pd/A1 0 3060 об. от общего количества катализатора, и процесс проводят в проточном реакторе при атмосферном давлении и температуре 100 — !50 С, при скорости подачи метилциклопропилкетона

0,05-0,2 ч,.л.

2. Способ по и, 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что используют контакт с последовательным чередованием

4-6 слоев.

1 397423 в 1 ! б I к t ом

Ь х ! & хоо!

1 е! 1 (еч

Е . В о о

CO 0>Ъ

° Ф с>ъ ьо

В Е а о О съ ф о> ф ф сьъ сч е . a a ф с!\

CQ CO ФЬ

Ф

В а

Ctt а оъ

СВ

>съ в ф

СВ. ф а ° Ь

CV ЬО

О« ф с»

В ф

l х о о

3 3 о о о в 3 3 о а о. о

a a о а СЪ СЧ

Я е е

В Ж

О а ф о о о ес> сч

0>\ оь е

«>I h4 н

I о

Д tt

>»Ъ а

CV

° Ь а с>Ъ с Ъ >/Ъ >>Ъ а В

>у\ сч

>>Ъ . >>Ъ с»Ъ

В ° Ь е

CV»ф

° Ь В В с ! I

I мIg

> — — —

01 !О

l х!Аю

1 е> 1

Ф

4 Ф

СЧ 0> IN СЧ . ° »»

° ь !» а ° a ° а б в: В . к в а а в а

5 о с о о î î î î и о о о о о

l

Ф сч >сЪ б о д о

I ф >сЪ «Ъ ф

r» f

О 1 Х

o.! о

А >I, ДДЛДД ф О g о — о о О с>Ъ

В . В есь ес«

00 ф ЧЭ

Оь ° ° ° a a . в

»»» Ь ° с«Ъ ° >O Оъ

° Ь Е В ° В ф ° СьЪ а ° а . в t a

t

& 1 х

t а ь g

«61 1

>ъ > ъ съ . съ >п >еъ съ

О О О сЪ О О О О в е а в а В . В

О О О О О О О О а >Ъ ЕЪ

О О О - сЧ

« ° ° a . «a о о о о о

>п о о а

О .О о о ф сч о о о о сч сч еч сч

I 1 0! I I

& >с> 66 >6 >6 о е о к >с! х о

М 0 С0 С! !Е К 1-

t0»0 0> ф 3е о

0> t"

ОЬ ВВ е! ее Й о

>Ъ

1 о о о о

In >n >>Ъ сВ

З КВР»

III t 10 0> >6

2 (Д х х! й1 3v»

e! o>

Ф t 4>

О! ИЬО

vl ea к g св

1 &«Е>ь

В» Ct>I ев В» СьЪ ю. СЧ» t» a» СЧ С>Ъ Ф СЧ в а ° Ь В е В а В ° Ь В в е е а В

О О О O О О О О О tn О О О О О

-- ь>ъ с ъ ф >» >съ cn «n св сч в ° в В ° ь ° a а В В а а В ес> еч с ъ ьо, ф сьъ с»ъ °

CO Ct> Оъ О >O CO ф Ф Ф О«ОЪ

6 6 5 5 5 -6 6 6 6 В 0 . е О

«Е «t 01 >6 >6 ° >0 е! >>t >0 >0 0»>ъ >n 01 о а о с о о о о сч О ссъ еч еч сч сч сч О

О О О О О О О О O О

>съ»Ъ >съ . >n cn о >п съ съ >п

О сч с»ъ»ф >ь > сч съ э >п о г ф а

1397423

ВЭ t

3l v

lIl Ц

g о»

О ф, л а

О\ О ю о а . а

С«4

C0 CCl

° Ф е

СЧ Л л е

4Ч ф х

Р и й о

О е

c4t С4 (Ь о ct е е

О1 О1 иь е

Ctc

Ch ю л е а

О1 Ос

О Ctc о

Ц о

М1

Ю а

ФЧ

О е а о ю», ° О л о a а о

CcI

t

1 и.!

Ctc а . a о м е а

° о

4Ч а о о а ю м м е . а о e сО е л м а о

О М а а

Ctc «Ф

CO CtI л е Ю

О л

I

1

I 1

I

1

1

- — — 1

4

1 ф

2

И

О х х

Э

Ц

О а

МЪ о о а а ю о а а о о е а о о и1 о о

СЧ е о

C) !

I

I

t о о

C4 C«t

1 1

1 !

I

1

1: 1 а! ф ф а

Х О! ф Э

М Р

О

m !cd а Я м х

ICI

d а ф о.

t4 а аЛ

Э

Ц «»

О О

v o. о о а о о

e c» ь

О1

1

1

E"

И о

Ф 4

Ф;Е о

c«t сЧ

С«4

ГЧ ф («4 е 1 е ххх ф 4 Э ф ° ф1 ЕЕ

О 4 Х

1 ф СЧ

Е« х

Э О

1

I Q X

1 е 1

I Ф Э Ф

° cd

i 4=i Х

1

1 сс м

cd E ! Х О

X o

1 Э О;, са О

ICI tC с о

1е

1 1 ф

1 э а и "о

Е Е ! еф фа

1 1 td t

Х Е al 63

4 V О f»

O e O t. "cd

М Р Ф v 34

° Ch ° ФЧ е а а

О Ю О в ф ф

ОС М е а а

Ю O .О сО ф и Ф л

«4

М«4 Ctl а ° е а е Л л Ol 4«4

4 а

1 Р !

1 е

° ф о х6 еЕ

I ф V ф ф х х

X X х э х к

dC Х

v o

t»

Э О

Ф х х

Cl.

О И

4».

at а ф О

Е ф

О Е х

v g х

Э СЧ.

444 1 ф44

aI at

3 5

CCl CC4 а х

1397423

Табляцв 2

Количество катализатора

Скороеть

))рои9Водятельнос ть катали«атора никелевого реактора одачи ИЦП)1-она лаллвдиевог накопления нентанолв"2

/ч моль/ч

r/ч моль/ г акт./r кт. ° ч )" пент./мл реактора

1 SO . 32,0

4,5 0,034 4,34 0,049 0,049 0,036

50 56,0

2 10 л 6,4 кг 10 л 11,2 кг 900 10,7 816,3 9,28

0,0404 0,0408

Ор046 О,OÝ4

4,07 0,046

4,5 О 034

Ор096 0,0705

0,107 8,469 Ор096

Ор214

16,02 0,)82

0,182 0,134

0,042 О, 0345

45 0054 414 0047

7 60 38,4 40

44,8

4,5 0,054 4,21 0,048

0,05) 0,035

866,7 9,84

Э,996 0,045

3,77 0,043

8 10 л 6,4 кг 10 л 11,2 кг 900

10,7

9 50 32,0 50 56,0 4,$ 0;054

lO 50 32,0 50

Ъ

11 50 Э2,0 50

4,5 0,0$4

56 О

27 О 0321 22 О 0 250

56,0

4,20 0,048

12 50 32,0. 50 56,0 .4,5 0,054

13 10 л 6,4 кг 10 л )1,2 кг 900 10,71

О, 048

0,0483

0,035

0,0425

850,5 9,66

4,26 0,048

0,048 0,035

14 50 32,0 50 56,0 4,5 0,0$4

0,052 0,034

4,)0 0,047

15 70 44,8

33,6 4,5

О, 054

4,5 0,054 4,05 0,046

16 20

89,6

56,0

I 7 50

4 5 0054

4,5 0,054

3 87 0,044

32,0

)8 50 Э2 О

50 56

50 56

50 56

3,88 0,044

4,5 0,054, 4,35 0,049

19 50

20 50

32,0

0,054

4,04 0,046

4,24 0,048

2,70 0,03!

4,5

32i0

21 50 Э2 О SO

О, 054 л

О, 054

4,5

50 56. 22 50 32р0

0,031

0,023

18,0 . 0,2142 14,38 0,163

23 70 44,8 30 33,6

0,183 0,119

0,288 0i2ll

$0 32,0

56,0, 36,0 0,4286 25,31 0,288

С ос тав итель Н. Капитанов а

Техред А.Кравчук Корректор М, Максимишинеи

Редактор И. Шулла

Заказ 2558/23 Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР па делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r Ужгород, ул. Проектная, 4

3 . 50 32,0 SO 56,0

4 $0 32,0 50 56

5 50 !,2,0 50 56

6 30 !9 2 70 78,4

0,049 0,043

0,045 0,033

0,04Э 0,031

0,250 0,183

0,040 0,033

0,044 0,032

О, 044 0,032

О, 049 0,036

О, 046 0,034

0,048 0,.035