Способ очистки диамида терефталевой кислоты от примесей терефталевой кислоты,терефталонитрила и моноамида терефталевой кислоты

Способ очистки диамида терефталевой кислоты от примесей терефталевой кислоты,терефталонитрила и моноамида терефталевой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к амидам карбоновых кислот, в частности к очистке диамида терефталевой кислоты от примесей терефталевой кислоты, терефталонитрила и моноамида терефталевой кислоты. Цель - повьппение степени чистоты целевого продукта, Очистку ведут экстракцией сьфого диамида из твердой фазы селективным растворителем (С) при массовом соотношении 1,0:(1,0-1,2), В качестве СР используют f -метилэтанопамин и процесс экстракции осуществляют при 75-150°С. Способ позволяет повысить степень очистки до ,7%, а также степень извлечения 92,4- 94,2% от потенциала.

СОЮЗ СОЦЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 С 07 С 103/24

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4071484/31-04 (22) 30. 05. 86 (46) 23.05. 88. Бюл. И - 19 (71) Институт нефтехимических процессов им. И.Г.Мамедалиева (72) А.N.Àíèåâ, Г.И.Гулько, Я.И.Абдуллаев, Г.Н.Сулейманов, Э.А.Айрапетова, А.Ш.Новрузова и Н.А.Мехтиева (53) 547.288.1.07 (088.8) (56) Патент ФРГ У 2437470, кл. С 07 С 102/06, 1976. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИАМЩА ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ ОТ ПРИМЕСЕЙ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ-, ТЕРЕФТАПОНИТРИЛА И

МОНОАМИДА ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

„.SU» 1397431 А1 (57) Изобретение относится к амидам карбоновых кислот, в частности к очистке диамида тере@талевой кислоты от примесей терефтапевой кислоты, терефталонитрила и моноамида терефталевой кислоты. Цель — повышение степени чистоты целевого продукта °

Очистку ведут экстракцией сырого днамнда из твердой @азы селективным растворителем (СР) при массовом соотношении 1,0:(1,0-1«2). В качестве

CP используют Р -метилэтаноламин и процесс экстракции осуществляют при 75-150 С. Способ позволяет повысить степень очистки до 99«4-99,7Х« а также степень извлечения 92,494,27. от потенциала.

-1397431мас.%

41 89

Аммиачная вода 138,50 58, 11 мас. %

Получено:

Диамид терефт алевой кислоты

121,08 50,66

Терефталевая кислота 3,92 1,64

Аммиачная вода

99,50 41,73

Потери 14,00 5,97

Степеь чистоты полученного диамиpà терефталевой кислоты, определенИзобретение относится к усовершенствованному способу очистки диамида терефталевой кислоты, который применяется в качестве полупродукта при получении медицинских препаратов, полиамидных волокон, красителей и т.д.

Цель изобретения — очистка диамида терефталевой кислоты от примесей терефталевой кислоты, терефталонитрила и моноамида терефтапевой кислоты за счет использования в качестве селективного растворителя Р -метилэтаноламина и проведения экстракции 15 при 75-150 С и массовом соотношении растворителя и сырого диамида, равном (1,0-1,2):1>0.

Пример 1. Диамид терефталевой кислоты получают известным способом 20 гидратацией терефтапонитрила в присутствии водного раствора аммиака.

Процесс гидратации осуществляют в о„ автоклаве при 150 С и давлении 30 атм, продолжительность реакции 4 ч, мо- 25 лярное соотношение терефталонитрил: вода:аммиак 1:10:6,75. По окончании реакции автоклав выключают и после охлаждения продукты реакции выгружают из автоклава. Твердые продукты ре- 30 акции фильтрованием отделяют от непрореагировавшей аммиачной воды.

Диамид терефталевой кислоты выделяют из продуктов реакции, используя в качестве растворителя диметилформамид при массовом соотношении растворителя и исходного продукта 10:1, при этом в растворителе остается терефталевая кислота.

Взято: r

Тер ефт алони трил 100, 0

Диамид терефталевой кислоты

g -Mermr zzнол амин

Получено:

Твердая фаза

В том числе:

Диамид терефталевой кислоты

1-Метилэтаноламин

Жидкая фаза

В том числе:

Растворенные примеси

Р -Метилэтаноламин

Потери

45,5

25,0

30,0 54,5

23,55 42,82

23,41 42,56

0,10

55,94

0,05

30,77

2,53

1,39

53,41

1,24

29,38

0,68

В результате очистки получают диамид терефталевой кислоты со сте-!

23 41 пенью чистоты 99,4 мас. (†+ †) и

23,55 степенью извлечения 94,2% от потен23 55 циала(— — ) ., 25,00

Пример 2. Способ проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что экстракцию проводят нри о

100 С. При этом получают следующие данные:

Взято: г мас.

Диамид терефталевой кислоты

1 -Метил э т аноламин

Получено:

Твердая фаза

В том числе:

25,0 45,5

30,0 54,5

23,25 42,27 ная хроматографически соответствует

94,0 мас. . Основными примесями диамида терефтапевой кислоты являются, непрореагировавший терефталонитрил

0,7, моноамид терефтапевой кислоты

1,8 и терефтапевая кислота 3,5.

Диамид терефталевой кислоты измельчают до частиц с диаметром не более

0,25 мм. Подготовленный диамид терефталевой кислоты подвергают экстракции с применением )3 -метилэтаноламина при 75 С и соотношении масс растР ворителя и исходного продукта I 2: 1,0.

При этом получают следующие данные:

Взято: r мас.

1397431

42, 14

0,04

56,34

2,56

Диамид терефталевой кислоты 23,18

Р-Метнлэтаноламин 0,02

Жидкая фаза 30,99

В том числе.

P аств ор е нные примеси 1,41

Р -Метил эт аноламин 29,58 53,78

Потери 0,76 1,39

В результате очистки получают диамид терефталевой кислоты со сте-, пенью чистоты 99,7 мас.Х и степенью извлечения 93,0Х от потенциала.

Пример 3. Способ проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что в нем соотношение масс растворителя и сырого диамида терефтапевой кислоты берут 1,0:!,0 и экстракцию проводят при 150 С, При этом получают следующие данные.

Взято: г мас.Х

Диамид терефталевой кислоты 25,0 50,0

Р-Метилэ т аноламин 25,0 50,0

Получено:

Твердая фаза 23,1 46,2

В том числе.

Ди амид терефталевой, кислоты 23,03 46,06

Р -Метилэ т аноламин 0,03 0,06

Жидкая Фаза 26,18 52,26

В том числе:

Растворенные примеси 1 55 3,10

Р -Иетилэтанол амин 24,63 49,26

Потери 0,72 1,44

В результате получают диамид те-. рефталевой кислоты со степенью чис- . тоты,99,7 мас,X и степенью извлечения

92,4 от потенциала

Примеры на запредельные интервалы.

Пример 4. Способ проводят по примеру 1 с той лишь разницей, что в нем экстракцию проводят при запредельной: температуре 50 С при соотношении масс растворителя и сырого диаьыда терефталевой кислоты

1,1:1,0. При этом получают следукарие данные:

52,4

44,51

0,20

52,95

2,09

25,0

52,4

4О

0,04

55,58

Взято: г мас.X

Диамид терефталевой кислоты 25,0 47,6

Р-Метилэ т анол амин 27,5

Получено:

Твердая фаза 23,90 45,53

В том числе:

10 Д а д терефт алевой кислоты 23,37

Р-Метилэт анол-. амин 0,10

16 Жидкая фаза 27,80

В том числе:

Растворенные примеси 1, I0

Р-Метилэта20 нол амин 26,70 50,86

Потери 0,80 1,52

В результате получен диамонд терефталевой кислоты со степенью чистоты

97,8 мас.Х и степенью извлечения

25 95,6Х от потенциала. !! p и м е р 5. Способ проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что в нем экстракцию проводят при запредельной температуре 175 С

30 при соотношении масс растворителя и сырого диамида терефтапевой кисло- ты 1,1:1,0. При этом получают следующие данные:

Взято; r мас.Х

Диамид терефтапевой кислоты 47,6

P -. Метилэ т анол амин 27,5

Получено:

Твердая фаза 22,58 43,01

В том числе:

Диамнд терефталевой кислоты 22,50 42, 85

45 г -Метилэтанол амин 0,02

Жидкая фаза 29,18

В том числе.

Растворенные примеси 1,32 2,33 р-Метил э т анол амин 27,86 53,25

Потери 0,74 1,41

В результате получен диамид тере65 Фталевой кислоты со степенью чистоты

99,7 мас.X и степенью извлечения

90,3Х от потенциала.

Пример 6. Способ проводят в условиях примера 1 с той лишь раз-<

55,5

44,5 мас.%

52,6

0,18

45,49

2,51 мас.%

40,0

37,5

В том числе.

Диамид терефталевой кислоты

Р-Метилэтанол амин

Жидкая фаза

В том числе:

Растворенные примеси

22,14 35,42

0,02 0,03

39,52 63,23

1,45 2,32 ницей, что в нем экстракцию проводят при запредельном соотношении масс растворителя и сырого диамида терефтапевой кислоты 0,8-1,0 при

100 С. При этом получают следующие

Данные:

Взято: г мас ° % (Диамид терефталевой кислоты 25,0

Р-Метилэтанол амин 20,0

Получено: г

Твердая фаза 23,67

6 том числе:

Диамид терефталевой кислоты 23,24 51,64

Р-Метилэтанол амин 0,08

Жидк ая фаз а 20, 47 том числе:

Растворенные примеси 1,13

Я-Метилэтаноламин 19,34 42,98

Потери 0,86 1,91

В результате получен диамид те1 ефталевой кислоты со степенью чис1 оты 98,2 мас.% и выходом 94,7% от потенциала.

Пример 7. Спо< об проводят в словиях примера 1 с той лишь разцей, что в нем экстракцию

1 роводят при запредельном соотношении масс растворителя и сыфого диамида терефталевой кислоты

I,5: 1,0 при 150 С.

При этом. получают следующие данж е:

Взято: r

Диамид терефталевой кис.1 лоты 25,,0

Р -Метил э т аиол амин 60,0

Получено:

Твердая фаза 22,18 35,49

1397431

750 37,5 коль

Аммиачная

1000 50,0

r мас.% вода

Получено:

Неочищенный диамид терефталевой кислоты 203,3 10,1

Водно-аммиачный раствор этиленгликоля 1769, ) 88,5

Потери 27,6 1,4

Полученный диамид терефталевоу: кислоты по данным газохроматографического анализа содержит, мас.%:диамид терефталевой кислоты 93,6, терефта50

-Ме тил э т аР нол амин 38,07 60,91

Потери 0,80 1,28

В р е з ул ьт ат е полу чен ди амид терейталевой кислоты со степенью чистоты 99,8 мас.% и степенью 88,7% от потенциала, Оптимальными условиями проведения экстракции дпя очистки диамида терефталевой кислоты являются 75-150 С

Э и соотношение масс растворителя и сырого днамида терефталевой кислоты

1,0-(1,2:1,0). При указанных условиях получают очищенный диамид терефталевой кислоты со степенью ...чистоты

99,4-99,.7 мас.% и степенью извлечения

92,4-94,2% от потенциала.

Пример 8 (известный) Пойуча20 ют диамид терефталевой кислоты с очисткой продукта промыванием метанолом и водой. В автоклав загружают

250 г полиэтиленгликольтерефталата с диаметром частиц не более 0,5 мм в 750 г этиленгликоля и 1000 г 15%ного водного раствора аммиака. Реак.цию проводят при 100 С, давлении

30 атм и в течение 3 ч. По окончании реакции автоклав выключают, охлаждают

30 и из него выгружают продукты реакции.

Твердые продукты реакции отделяют от остатка аммиачной воды, промывают сначала 400 мл метилового спирта, а затем 400 мл воды. Полученный осаЗ5 док сушат при 60 С под вакуумом

600 мм рт.ст. На основании полученных данных устанавливают следующий материальный баланс.

Взято: r мас.%

g0 Полиэтилентерефталат 250 12,5

Этиленгли1397431

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить степень очистки диамида терефталевой кислоты до 99,4-99,7Х а такке степень извлечения до 92,4-94,2Х от потенциала, Формула из обретения

30,0 54,5

23,54 42,8

23,42 42,58

0,04 0,07

30,69 55,8

1,28 2,33

Составитель В.Мякушева

Техред А.Кравчук

Редактор И.Шулла

Корректор А.Тяско

Заказ 2558/23 Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 левая кислота 4,2, терефталонитрил

1,2 и моноаьяд терефтаневой кислоты

1,0.

Затем очищают полученный указан-. ным способом диамнд терефталевой кислоты со степенью чистоты

93,6 мас. . Подготавливают диамид терефталевой кислоты с диаметром частиц не более 0,25 мм и подвергают

его экстракции с применением Р -мео тилэтаноламина при 75 С и соотношении масс растворителя и исходного продукта 1,2-1,0. При этом получают:

Взято: r мас.

Неочищенный диамид терефталевой кислоты 25,0 45,5

Р-Метилэтаноламин

Получено:

Твердая фаза

В том числе:

Диамид терефталевой кис-о лоты

У -Метилэ т аноламин

Жидкая фаза

В том числе.

Растворенные примеси

Р -Метил э т аноламин 29,41 53,47

Потери 0,77 1,4

В результате очистки получают диамид терефталевой кислоты со сте23 42 пенью чистоты 99,5 (††) и сте23,54 пенью извлечения 94,2Х от потенциала

1Π< 3., †"->

25,00

Способ очистки диамида терефтале- вой кислоты .от примесей терефталевой кислоты, .терефталонитрила и моноамида терефталевой кислоты путем экстракции их из твердой фазы селек25 тивным растворителем, о т л и ч а ю — . щ н и с я тем, что, с целью повьппения степени чистоты целевого продукта, в качестве селективного растворителя используют Р -метилэтаноламин и

З0 процесс экстракции осуществляют при температуре 75-150 С и массовом соот

У ношении растворителя и сырого диажда терефталевой кислоты, равном (1,01,ã ):1,0.