Способ получения 1,8-нафтсультама

Способ получения 1,8-нафтсультама

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению 1,8-нафтсультама (НС), которьй используется в синтезе кубовых красителей желтых марок. Цель - улучшение качества НС, сокращение длительности процесса и экономия сырья. Получение НС ведут из 1-нафтиламил-8-сульфокислоты. (1) и окиси фосфора в среде хлорбензола при нагревании которое проводят при ИО-125°С в присутствии пиридинового основания в количестве 3,12-6,2% от массы соединения 1. В качестве основания используют предпочтительно пиридин , пиколин или хинолин. Способ позволяет сократить jлитeльнocть процесса в 2,5-5 раза, cojcpaTHTb расход хлорокиси фосфора на 0,5 моль и загрузку растворителя в 2 раза при увеличении съема продукта с единицы объема в 2,3 раза. 2 з.п. ф-лы, I табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (5() 4 С 07 D 275 06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4072871/23-04 (22) 17,04,86 (46) 23.05,88, Бюл, 1(19 (72) В,Д, Парамонов, Л.Л, Ивонина, В.Г. Наэарько, В.А. Морев и В,Н. Шевченко (53} 547 ° 788 ° 07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 379576, кл. С 07 Р 277/84, 1971 °

Авторское свидетельство СССР

У 614104, кл, С 07 D 275/06, 1976 ° (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,8-НАФТСУЛЬТАМА (57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению 1,8-нафтсультама (НС}, который используется в синтезе кубовых красителей желтых марок. Цель— улучшение качества HC сокращение длительности процесса и экономия сырья. Получение НС ведут из 1-нафтиламил-8-сульфокислоты. О ) и хлор-. окиси фосфора в среде хлорбенэола при нагревании которое проводят при

110-125 С в присутствии пиридинового основания в количестве 3,12-6,2Х от массы соединения 1, В качестве основания используют предпочтительно пиридин, пиколин или хинолин. Способ позволяет сократить длительность процесса в 2,5-5 раза, сократить расход хлорокиси фосфора на 0,5 моль и загрузку растворителя в 2 раза при уве- Е личении съема продукта с единицы объ- ема в 2,3 раза. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1397441

Выход

Время реакДобавка

Количество добавки

Пример

% нафтсультама в техничесr % ком продукте

Пиридин 0,49 3,12 2,5 14,37 99,5 89,4

4,5 2 5 13 87 96,0 87,3

0,71

0,,78 4,96 2,0 13,91 96,4 89,3

1,03 6,50 2,0 13,63 94,5 83,7

0,78 4,96 3,5 13,70 95,1 89,1

1t

60,0 86,7

О,?8 4,96 2,0 8,65

el. -Пиколин 0,76 4,90 2,5 13,40 93,4 89,4

4,96 2,5 13,32 92,.3 90,0

4,96 2,0 13,65 94,9 70,3

j5-ÕèíoëèH 0,78

10 Пиридин 0,78

Ф О %4 Ф „%44 О

Взаимодействие ведут при 110 С; 95 С; 132 С.

И зобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу получения 1„8-нафт<.ультама, который является полупродуктом в синтезе кубовых красителей желтых марок и находит применение в химической промьппленности.

Целью изобретения является улуч"

Шение количества целевого продукта, !О сокращение длительности процесса и зкономия сырья, Цель достигается тем, что взаимодействие 1-нафтиламин-8-сульфокисло-

ы с хлорокисью фосфора ведут при

10-125 С в присутствии пиридинового снования, В качестве пирицинового основания используют пиридин, пиколин или хинолин и его используют в количестве .,12-6,2% от массы J-:íàôòèëàìèí-8сульфокислоты.

Пример 1, 70 мл (0,68 моль)

;Млорбензола, 15,7 г (0,07 моль) нафтиламин-8-сульфокислоты при раэме.

1пивании нагревают до 70 С, догружают

0,98 г (0,012 r-моль) пиридина (6,2% от массы загруженной перикислоты), раэмешивают 10 мин, приливают 7,0 мд (0,076 r-моль) хлорокиси фосфора, нагревают реакционную массу до 125 С; выдерживают при этой температуре

2,0 ч, Охлаждают реакционную массу до 80 С, догружают 40%-ный раствор едкого натра до рН 9, отгоняют хлорбензол с водяным паром. 11олученный раствор охлаждают до комнатной температуры, подкисляют 20%-ным раствором серной кислоты. Выпавший осадок

1,8-нафтсультама отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, сушат. Получают 13,71 г технического продукта (95% ), содержащего

89,3% 1,8-нафтсультама.

Примеры 2-10 сведены в таблицу, где показано влияние добавок пиридиновых оснований на длительность процесса и выход 1,8-нафтсультама ° Загрузки 1-нафтиламин-8-сульфокислоты, хлорокиси фосфора и хлорбензола, ход процесса и последовательность операций в этих примерах аналогичны примеру 1.

1397441

Составитель 3. -Латыпова

Техред М.Дндык Корректор О. Кравцова

Редактор И. Шулла

Заказ 2560/24 Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таким образом, предлагаемый способ позволяет улучшить качество целевого продукта, в 2,5-5 раза сократить длительность процесса, на 0,5 моль сократить расход хлорокиси фосфора, в два раза сократить загрузку растворителя и в 2,3 раза увеличить съем продукта с единицы объема. формула н з о б р е т е н и я

1 ° Способ получения 1,8-нафтсультама взаимодействием 1-нафтиламин-8сульфокислоты с хлорокисью фосфора в среде хлорбензола при нагревании, 15 отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, сокращения длительности процесса и экономии сырья, нагревание ведут при 110-125 С в присутстви пиридинового основания.

2. Способ по п,l о т л и ч а юшийся тем, что в качестве пиридинового основания берут пиридин, пиколин или хинолин.

3. Способ по пп.l:è 2, о т л ич а ю шийся тем, что пиридиновое основание берут в количестве 3 126,2 от массы I-нафтиламин-8-сульфокислоты.