Способ получения 2-(2,4-динитрофенилтио)бензтиазола

Способ получения 2-(2,4-динитрофенилтио)бензтиазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОЕЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (50 4 С 07 D 277/74

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДа СТЕЕННЫЙ HOMHTET СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 4156798/23-04 (22) 04,12,86 (46) 23,05,88, Бюл, У l9 (71) Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов (72) В.В, Конов и В.И, Калыняк б3) 547.789.6.07 (088.8) (56) Заявка Франции У 2110400 кл. С 07 1 31/00, опублик. 1972. К 1397443 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2- (2,4-ДИНИТРОФЕНИЛТИО) БЕНЗТИАЗОЛА (57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению 2-(2,4-динитрофенилтио)бензтиазола, который является ускорителем вулканизации каучуковых смесей, Цель - повышение выхода целевого продукта. Получение его вадут из соли 2-меркаптобензтиазола и .2,4-динитрохлорбензола в водной. среде при нагревании. Выход 98-99,623, ВНИИПИ Бака.з 2560/24

Тираж 370 Подписное

Произв. -rromrrp. пр-тие, г „Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится .к органичес" к и химии, конкретно к . овершенствованному способу получения 2-(2,4-динйтрофенилтио)бензтиаэола„ который яВляется ускорителем вулканизации каучуковых смесей и может найти примЕнение в химической промышленности.

Целью изобретения является поВышенйе выхода целевого продукта, улучше- !О нее его качества и повышение безопасности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что соль 2-меркаптобензтиаэола подвергают взаимодействию с 2,4-динитро- 15 хлорбензолом в водной среде.

Пример 1, Получение 2- (2,4динитрофенилтио) бензтиазола.

В трехгорлую круглодонную колбу еМкостью 250 см, снабженную мешал- 20 к й, термометром и обратным холодильн нком, загружают 18,92 r (0,1 моль)

15%.-ного водного раствора натриевой соли 2-меркаптобензтиазола, нагреваа ют до 70 С и постепенно добавляют

20,25 г (0,1 моль) 2,4-динитрохлорбенэола. Полученную смесь перемешивают при 100 С в течение 30 мин, охлаждают до 20 С и фильтруют. Осадок промывают водой до отсутствия ионов хлора и сушат. Получают 32,7 r (98%)

2, "(2,4-динитрофенилтио)бензтиазола, т . пл. 158,6-160,8 С.

Пример 2. Получение 2-(2,4д инитрофенилтио) бензтиаэола, 35

В установку (пример 1) загружают ф,О г (0,1 моль) .96%-ного едкого натка и 100 мл воды, после растворения вагружают 16,72 r (0,1 моль) 2-меркаптобензтиазола, Массу размешивают до полного растворения осадка при

75 С, В полученный раствор постепенно вносят 20,25 г (0,1 моль) 2,4-див итрохлорбензола и полученную смесь о и!еремешивают 30 мин при 85 С, Полу«ают 32,9 г (98,7%) продукта, т.пл.

158,8-160,8 С, Пример 3, Получение 2-(2,4динитрофенилтио)бенэтиаэола.

В установку (пример 1) загружают

15,9 r (0,15 моль) 99,,5%-ного углекислого натрия и 100 мл воды, после

era растворения вносят 16,72 г (О, 1 моль) 2-меркarrтобенэтиазола и при т. 80 С добавляют 20,25 r (0,1 моль) 2,4-динитрохлорбенэола.

Суспензию перемешивают 30 мин при

80 С. Получают 33,2 r (99,6%) продукта, т. пл, 157,2-158,6 С, Пример 4, Получение 2-(2,4динитрофенилтио)бенэтиазола, В установку (пример I) загружают

5,1 r (0,3 моль) 25%-ного водного раствора аммиака, 80 мл воды и

16,72 г (0,1 моль) 92,6%-ного 2-меркаптобензтиаэола. Массу размешивают до полного растворения осадка при

40 С. В полученный раствор постепенно добавляют 20,25 r (0,1 моль) 2,4динитрохлорбенэола и смесь перемешивают при этой температуре в течение

60 мин. Получают 32,6 r (97,8%) продукта, т.пл. 157;0-158„6 С.

Пример 5. Получение 2-(2,4динитрофенилтио)бензтиазола.

В установку (пример 1) загружают

10„1 г (0,1 моль),86%-ного триэтиламина, 90 мл воды и 16,72 r (0,1 моль)

2-меркаптобенэтиазола. Смесь рамешивают до полного растворения осадка при 60 C. К полученному раствору пос0 тепенно добавляют 20,25 г (0,1 моль)

2 4-динитрохлорбенэола. Смесь размеУ о шивают 30 мин при 60 С. Получают

32,8 r (98,4%) продукта, т. пл„

157,0-159,2 С.

Проведение процесса в водной среде позволяет получить целевой продукт с более высоким выходом, лучшегo качества и повысить безопасность процесса за счет исключения использования органического растворителя.

Формула изобретения

Способ получения 2-(2,4-динитрофенилтио) бензтиазола взаимодействием соли 2-меркаптобенэтиазола с 2,4-динитрохлорбензолом в среде растворителя при нагревании, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, улучшения его качества и повышения безопасности процесса, в качестве растворителя используют воду, 1