Способ получения орто-окси-азокрасителей

Способ получения орто-окси-азокрасителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Х 13989

Класс 22а, 2

ПЛТ НТ НЛ 8306PCTE N I42

ОП ИСАНИЕ

Ъ способа получения орто-окси-азо-красителей.

К патенту ин-ной фирмы „O. и. красочной промышленности, акц. о-во („l. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft), в г. Франкфурте н/M., Германия, заявленному 13 сентября 1926 года (заяв. свид. № 17494).

Действительный изобретатели ин-цы В. Герцберг (Wilhelm Herzberg) и

О. Шарфвнберг (Oswald Scharfenberg).

Приоритет по п. 1 предмета патента от 8 января 1920 г., по и. 2 — от 2Tо1ств> ря

1920 r. и по п. 3 — от 22 сеиз Ы1924 г. на основании ст. 4 Сове гско-германского соглашения об охране промышленной собственчости.

0 выдаче патента опубликовано 31 марта 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 марта 1930 года.

Предлагаемый способ получения ортоокси-азо-красителей заключается в том, что 3: 4: б- трихлор - 2-диазо - 1 - оксибензол сочетают обычными методами с оксинафталин-сульфокислотами, или их продуктами замещения.— Возможно для получения такого же рода азокрасителей, в качестве диазо-компентенты применить, вместо 3: 4: 6-трихлор-2-диазо-1 -оксибензол, 3: 4: 5 — трихлор-2-диазо-1- оксибензол. Видоизменением же первых двух приемов преследующим задачу получения подобных же азокрасителей, является сочетачие с оксинафталин-сульфокислотами, или их продуктами замещения алкил-ди-хлор-2-диазо-1-оксибензола.

При мер 1.— 21,3 ч. 3:4:б - трихлор2-амино-1-оксибензола обычным образом дизотируются нитритом натра в присутствии соляной кислоты. Диазосоединение сочетается в растворе соды с 25 частями 1-оксинафталин-5 сульфокислого натра. Красящее вещество обычным порядком обрабатывается дальше. Оно окрашивает шерсть в кислотной ванне в красно-коричневый цвет. При -последующем хроми рова ни и полученная в кислом растворе окраска получает красновато-синий оттенок. То же получается при окраске в присутствии хроматов щелочных металлов и сернокислого аммония.

Пример 2.— Диазосоединение, полученное из 21,3 ч. 3:4: б-трихлор - 2- амино-l-оксибензола, соединяется с 26 ч.

8-хлор-1 окси-нафталин-5-сульфокислоты в растворе соды. Краска окрашивает шерсть в кислотной ванне в цвет „коринт". Полученный из нее хромовый лак,— синего цвета.

Пример 3.— Диазосоединение, полученное из 21,3 ч. 3: 4: б - трихлор - 2амино-1-оксибензола, соединяется с 34,5 ч.

1-бензоил-амино-8-оксинафталин-4 сульфо-кислоты в растворе соды. Краситель окрашивает шерсть в кислотной ванне в тусклый фиолетовый цвет. Хромовый лак синего цвета.

Пример 4. Диазосоединение, приготовленное из 21,3 ч. 3: 4: б - трихлор2-амино-1-оксибензола, сочетают с 35 ч. мононатриевой соли 1 - амино -8 - оксинафталин-2-4 дисул ьфокислоты в растворе соды. Краситель окрашивает шерсть в кислотной ванне в цвет „коринт".

При последующем хромировании появляется сине-зеленая окраска.

Пример 5.— Посредством нитрирования полученного из диазосоединения 3: 4: 5 — трихлор-1-аминобензола посредством кипячения 3: 4: 5 - трихлор-1оксинобензола и последующего восстановления получают:3:4:5 - трихлор -2амино-1-оксибензол; 21,3 этого соединения обычным порядком диазотируются азотистокислым натром в присутствии соляной кислоты. Диазосоединение соединяется — с 25 ч. 1-оксинафталин-5сульфокислого натра в растворе соды.

Красящее вещество высаливается и обрабатывается дальше обычным путем. Оно окрашивает шерсть из кислотной ванны в краснокоричневый цвет. Хромовый лак красновато-синего цвета,.

Пример б.— Диазосоединение, полученное из 21,3 частей 3:4:5- трихлор2-амино-1-оксибензола соединяется с

28,1 ч. 1-ацетил-амино-8-оксинафталин-4- сульфокислоты в растворе соды. Краситель окрашивает шерсть из кислотной ванны в цвет „коринт". Его хромовый лак — синего цвета.

Пример 7.— 24,7 ч. 3: 4: 5: б- т етрахлор-2-амино-1-оксибензола оброчным образом диазотируются азотистокислым натром в присутствии соляной кислоты.

Диазосоединение сочетается в растворе соды с 25 ч. 2-оксинафталин-6-сульфокислоты (натриевая соль). Краситель в дальнейшем обрабатывается обычным способом и дает на шерсти хромовые лаки фиолетового цвета, Пример 8.— Диазосоединение, полученное из 24,7 ч. 3:4:5: 6 - тетрахлор-2амино-1-оксибензола, соединяется в растворе соды с 26 ч. 8-хлор-1-оксинафталин-5-сульфокислоты, Краситель изолируется обычным способом и дает с мета.хромовой протравой синие прочные тона.

Пример 9.— 24,7 ч. 3: 4: 5: б- тетрахлор-2-амино-1-оксибензола диазотируются обычным порядком. Диазосоединение соединяется в растворе соды с 34,5 ч.

1-бензоил-а мино -8- окси нафталин-4-сульфокислоты; обработанный известным способом краситель окрашивает шерсть в кислотной ванне в красно-фиолетовый цве Хромовый лак — синего цвета.

Пример + 10.— 19,2 ч. 3,5-дихлор-4метил-2-амино-1-оксибензола обычным способом диазотируются азотисто-кислым натром в присутствии соляной кислоты.

Диазосоединение сочетается в растворе соды с,28,1 ч. 1-ацетил-амино-8-оксинафталин-4-сульфокислоты. Краситель дальше обрабатывается обычным способом и дает на шерсти с помощью хромовых протрав красновато-синие тона.

Пример 11. — Диазосоединение, полученное из.22,7 ч. 3:5:б-трихлор-4-метил-2-амино-1-оксибензола, соединяется в растворе соды с 23,1 ч. 1-ацетил-ами- но -8 - оксинафталин -4 - сульфокислоты.

Красящее вещество, выделенное и дальше обработанное обычным порядком, дает с хромовыми протравами на шерсти красновато-синие тона.

Пример 12.— Раствор диазосоединения, приготовленный известным порядком из 18,9 ч, 2-амино71-оксибензол-4-сульфокислоты, соединяется с раствором 21,3 частей 5,8 дихлор-1-оксинафталина, содержащим избыточную натронную щелочь.

По окончании реакции еще имеющийся в наличии гидрат окиси натра связывается посредством прибавления двууглекислого натра, после- чего красящее вещество выделяется из горячего рас-твора. В сухом виде оно представляет собой темный порошок со слабым бронзовым блеском, окрашивающий водный раствор. в красно-фиолетовый цвет.

Шерсть окрашивается в кислотной ванне в красный цвет бордо, который при последующем хромировании получает красновато-синий оттенок, достижимый и при работе по однованному методу.

Пример 13.— Если в предыдущем примере заменить 2-амино-1-оксибензол-4-сульфокислоту 22,3 частями 4-хлор2-амино-1 - оксибензол-б-сульфокислоты, то получается красящее вещество, окрашивающее шерсть в кислотной ванне в цвет бордо синеватого оттенка. Хромовый лак — синего цвета.

Пример 14.— Обычным образом полученное диазосоединение из 23,4 частей

6-нитро-2-амино-1-оксибензол-4- сульфокислоты сочетается в слабом растворе едкой щелочи, с 21,3 частями 5 — 8-дихлор-1-оксинафталина. Получается красящее вещество, окрашивающее шерсть в кислотной ванне в красновато-синий цвет. При последующем хромированин

1 цвет переходит в черный. При окрашивании с одновременным образованием хромового лака тоже получается черный цвет.

Предмет па тента.

1, Способ получения орто-окси-азокрасителей, отличающийся тем, что

3: 4: б трихлор-2-диазо-1-оксибензол сочетают обычными способами с оксинафталин-сульфокислотами или их продуктами замещения.

2. Видоизменение означенного в и. 1 способа, отличающееся тем, что в качестве диазокомпоненты, вместо 3: 4:6трихлор-2-диазо-1-оксибензола, применяют3:4:5-трихлор-2-диазо-1-оксибензол.

3. Видоизменение означенного в и. 1 способа, отличающееся тем, что в качестве диазокомпоненты применяют, вместо упомянутых в и. и. 1 и 2 веществ, алкилдихлор-2-диазо-1-оксибензол.