Способ получения монофторфосфата цинка

Способ получения монофторфосфата цинка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к технологии получения монофторфосфатов металлов , используемых для производства ингибиторов коррозии металлов. Цель изобретения - улучшение качества при одновременном повьшении выхода конечного продукта. Поставленная цель достигается согласно способу получения монофторфосфата цинка, заключающемуся во взаимодействии в водной среде при комнатной температуре монофторфосфата натрия, взятого с избытком 2-5 мае.% к стехиометрии с раствором сульфата цинка с последующим осазвде- . нием в среде органического высаливателя, в качестве которого используют ацетон или этиловый спирт, который берут в соотношении (0,7:1):1 к объему растворов исходных веществ с даль- g нейшей промывкой и сушкой полученного продукта. Выход продукта 99,3%. у/ Чистота 99,2-99,5%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

А1 (19) (11) (51) 4 С 01 В 25/455

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,,;

Н ASTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (гав.у;, (21) 4010620/31-26 (22) 09.01.86 (46) 30.05.88.Бюл. Ф 20 (71) Белорусский технологический институт им. С.М.Кирова (72) С.П.Мартынчик, М.И.Кузьменков, В.В.Печковский, А.Н.Дещиц и В.А.Петрова (53) 546.185(088.8) (56) Durand J,, Larbot А., Cot J.

Duprat М., Dabori F. Etuck Structuта1е de ZnPO>F 2,5 Н О ° Z..anorg.allg.—

Chem, 1983, v.504, 9 9, s.163-172. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФТОРФОСФАТА ЦИНКА (57) Изобретение относится к технологии получения монофторфосфатов металлов, используемых для производства ингибиторов коррозии металлов. Цель изобретения — улучшение качества при одновременном повышении выхода конечного продукта. Поставленная цель достигается согласно способу получения монофторфосфата цинка, заключающемуся во взаимодействии в водной среде при комнатной температуре монофторфосфата натрия, взятого с избытком

2-5 мас.% к стехиометрии с раствором сульфата цинка с последующим осаждением в среде органического высаливателя, в качестве которого используют ацетон или этиловый спирт, который берут в соотношении (0,7:1):1 к объему растворов исходных веществ с даль- р нейшей промывкой и сушкой полученного продукта. Выход продукта 99,3%.

Чистота 99 2-99,5%. 1 табл.

I 3 9926i7

Изобретение относится к технологии получения монофторфосфатов металлов, используемых для производства ингибиторов коррозии металлов.

Цель изобретения — увеличение чис5 тоты-и выхода продукта.

Пример 1. Берут 66,5 мл 0,2 М раствора сернокислого цинка, что соответствует 3,82 г ZnSO . 7Н О и

68,.5 мл 0,2 М раствора монофторфасфата натрия, что соответствует 1,98 г

Na РО F, т.е. в 3,57-ном избытке к стехиометрическому отношению. Реакцию обмена проводят при 18 С. В качестве высаливателя используют

94,5 мл ацетона, что соответствует соотношению объема ацетона к общему объему раствора исходных веществ, равному 0,7:1. 20

В результате обменчой реакции выпадают в осадок кристаллы гидрата монофторфосфата цинка ZnPO F 2,,5Н О, которые промывают декантацией в минимальном количестве дистиллированной 25 воды и ацетона до отсутствия ионов

-х

БО„в промывной жидкости и сушат на воздухе. Выход готового продукта

2,75 r, т.е, 99.3 мас.Ж от теоретического количества. 30

Остальные примеры выполнены анало гично первому и отличаются составом, соотношением исходных компонентов, условиями проведения процесса и сведаны в таблицу, для сРавнения пРиведе-;. 5 ны данные по получению ZnPO F2,,5 Н О с исполь зов анием в к ачес тве исходного компонента монофторфосфата аммония (МН ) РО Р .

Как видно иэ таблицы, оптимальными 40 параметрами ведения процесса являются: исходный монофторфосфат натрия со2

Ф отношение PO>F:Zn =1,02: 1,05: 1; концентрация растворов исходных реагентов (для раствора сульфата цинка, равная 0,2-0,25 М, для раствора монофторфосфата натрия 0,2-0,4 М порядок смешения исходных реагентов (добавление раствора монофторфосфата натрия к раствору сульфата цинка); высаливатель (ацетон, этиловый спирт); соотношение объема высаливателя к объему растворов исходных веществ, равное (0,7-1}:1 позволяет достигнуть высокого выхода (98, 9-99, 3) и чистоты (99-99, 37 X) получаемого продукта.

Способ позволяет увеличить выход продукта до 99,3Х. формула изобретения

1. Способ получения монофторфосфата цинка путем взаимодействия в водной среде монофторфосфатов одновалентных катионов с сульфатом цинка с последующим осаждением, фильтрацией, промывкой и сушкой полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения чистоты и выхода продукта, в качестве монофторфосфата одновалентного катиона используют монофторфосфат натрия с избытком 2-57. к стехиометрии, а осаждение ведут в среде органического высаливателя— ацетона или этилового спирта при соотношений объем высаливателя ; объем исходных растворов (0,7-1):1.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что раствор монофторфосфата натрия добавляют к раствору сульфата цинка.

1399267

О О (Ch О Î С

СЧ СО СО О О

° \ л . л a a о л (}0 О1 СО СО В О ()

«h Ch «h «h Ch О СП

1 ((i

О. Р..В

C}

С } а

Ch ! О1 о о о о о о

ССЪ С 1 «h СЧ Ch л а Я л Ю о

О О} О ф (О О О1 О\ Ch «л

o o

П

Ю о

СЧ Ch

О Сб о и

t- o

Е 8 ь (о } л

Ю

Ch е о о

СЧ СЧ

Ю ° \ л

Ch О\ 01

Ch Ch О\

Ch

СО л

СО

Ch (4 л о

О1

Ch л а

СО

00 ch

С } ( а л л сп

Ch Ch

С} л

Ю

СО

СО а б о о ф сО

С0 С0

Cf о

Р ((3

И! I

1 I

О (= O ь

° ° ° Ф л л ° л о о о о а о

° Ф Ф л л л Ю\

o o

nfl . 00

С}

О О а л о л

М о л л

C} (С л л о о л л

С} л

° ° л

С 1

С} о о л, е\

° ° ° ° (Г} ((С"1 С"} о о о

° I (Г

Р1 о о о

a a а

Р1 Y} о о ь (л

С"} о ь а

С4 ь л о о о а л

С Ъ

C} л

° °

Щ

M о

° \ л л (Г} о л о л о о

СЧ л ь

СЧ о

Ж ((! с а ((}

СЧ СЧ СЧ СЧ а ° Ь Ю л о о о о

СЧ СЧ СЧ

a a л о о о

СЧ л

С} ( л л о о

СЧ о

С}

СЧ а Ф о о ((}

О а о ((} (» и

t ! ! о ! СО

I Л (С}

СЧ а ь

СЧ СЧ СЧ СЧ л а ° 1 Ю о о о о

СЧ

Ю! СЧ

1О

СЧ С4 СЧ

a a a о о о

СЧ

° I (-} (Ч

a a о о

СЧ л ь

СЧ СЧ

В I a о о! о ! (Ч

1Х

lл ((}

2р

v !с ((( о

I 1 1.

Ф о ! 1 I

1 (I! с Х

C} (с к о а а

О О

I I

I I

I 1 I I 1

t о

IM ! И

IM с

O (Г ((Ъ

Ро а ц

Х 6 ((} с( о

Х. }С о и

Х ! (l и о

1 "h! л ! С } ! л ! О\

I

t

Х ! о

E !

4 о л ! !

I"

1л

С}

1 И

1М ! С

1 Р( м

1О

1Ро

1 о4 ((t а о и °

Щ

С }

D л сЧ с Ъ Я ((1 сО л СО Ch С} сЧ с 1 (} (О

1399267 о а л

СЧ D и1 С 1 о о с

О 00

СО л о л с1 л л

00 СЧ

О1 О1

СМ С о л л

1О Г)

О1 Ch

1

>Я

Ф о ж о

Г

1

1

1

Э

1ч ф

О л о

СС1 л

° °

1 л

D ва

1 о

° ° л л л о

A о о

О л

Ф °

С )

О о л

СГ

С 1

О л

СС

С 1

О л

О л

СЧ С 4 С 3 СЧ

A A л ° \

О О О D

С4 СЧ С 4 С 4 СЧ л л л л A

О О О О D

СЧ С 4 С 3 1 С а л л л л о о о о о с 1 л ь

СЧ СМ С 4 М

A A A л о ь о

I

1!

1

I !

1 л

I

1 о о о л л л A

; -4. Ch О1 Ch

О л

° Ф

Щ

Р1 ь л

01 о и л

СМ О) л Э о щ о л

° 4

Щ

С Ъ о л

О

ФФ

СГ

С 1

О о ж м о

Ж ф

О 5

О

4Ф сС 1

О л

I с0 !

» о

Р

М

o a

m o ж ж! ф

О 1:

m а м ж

О

° °

СС1 Ъ")

О о л

4 ° л

D о л л

О ь

4 ° аО

С о л

1 399267 л л л сСЪ СП о м о л л

Л CO

00 СС3 м со л л о

CO С Ъ сГЪ

СЧ л л

10 ф

Л 0О

СО л О л л

0С Ch

00 л

О1 л

03 О

«« ф ««

33 i4 3С

3 е и й

D л

° Ф л л о о л о о о л . л л ь л л о л л л о — о л л

Ю л л ь л

A о л л о о л

° Ф сСЪ

С Ъ ь л о л

° Э

С/\ м

О л о л

° а

СЪ

С"Ъ

О

° \ о л

° 4

IPI м

D л о л

° ° мЪ. м

О о л

° «

i/3 .С Ъ о

Ю л

° Э ссЪ

С Ъ

Ю о л о

° ° л

МЪ м э ° о о ь л

«

° ° л л

Ю л л о л л

4 °

+CL Q п I

CV СЧ CV СЧ СЧ л л л л л о о о о о

СЧ сЧ сЧ СЧ л л л л л

О О О О О

СЧ CV л л о о

Р! о о

Ра о

Р ч

Ф33 а!. l I I

« л л л л л л

I I I ) I о! I 3::3 о ф о

С3 с0

«

3 л

«й с3

СЪ «ч о

С3

M СЧ

«л о

3i о

3 .4

3=3

CO в о СЧ

CV СЧ М С«) С Ъ

g о

03.

Ю K

I р о . сч л ..л л

СЧ л

М 0О о о о о, М О С Ъ л л л ° A о ao cn

СЧ СЧ СЧ СЧ CV CV л л л i л к л л

О О О О О О

CV СЧ СЧ СЧ л л л л о о о о

I о л °

И 3 I л о

V3

И

° а сЪ а. л а м м м м м м