Способ получения смеси метил-1,1,2,2- тетрафторэтилфосфина и метил-бис-1,1,2,2- тетрафторэтилфосфина

Способ получения смеси метил-1,1,2,2- тетрафторэтилфосфина и метил-бис-1,1,2,2- тетрафторэтилфосфина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О

Класс 12о, 26о

Ло 140058

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подгг и сная г р утг а Л 50

Л. 3. Соборовский, А. Б. Брукер и Х. Р. Равер

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ МЕТИЛ-1,1 2,2-ТЕТРАФТОРЭТИЛ.

ФОСФИНА И МЕТИЛ-БИС-1,1,2 2-ТЕТРАФТОРЭТИЛФОСФИНА

Заявлено 23 декабря 1960 г. за № 690255/2 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Хо 15 за 1961 г.

Изобретение относится к способам получения соединений мстил1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина и метил-бис-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина представляющих интерес как промежуточные продукты в ряде синтезов.

В соответствии с предлагаемым способом смесь метил-1,1,2,2-теграфторэтилфосфина и метил-бис-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина получают путем нагревания тетрафторэтилена с метилфосфином под давле нием 42 — 15 ати при температуре 150 в течение 7 часов. По окончании реакции от реакционной смеси отгоняют низкокипящие фракции и фракционируют оставшуюся жидкость в атмосфере азота. Выход метил1,1,2.,2-тетрафторэтилфосфина 54,3 jo, выход метил-бис-1,1,2,2-тстрафторэтилфосфина 16,4 /о от теоретического.

Пример, Автоклав из нержавеющей стали емкостью 0,5 л промывают бескислородным азотом и вакуумируют до остаточного давления

2 — 3 мя рт. ст. После этого загружают в автоклав 20 г метилфосфинз и 37 г тетрафторэтилена и нагревают его при 150 в течение 7 часов, при этом максимальное давление в автоклаве составляет 42 атлг и конечное давление 15 атлг. По окончании рсакции содержимое автоклава через вентиль выпускают в ловушки, охлагкдаемые углекислотой.

От полученной смеси путем разгонки на низкотемпературной колонке отделяют низкокипящую фракцию (5,2 г) и фракционируют остав. шуюся жидкость в атмосфере азота. Получают 29,7 г (выход 54,3 /о от теоретического) метил-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина и 7,6 г (выход

16,4% от теоретического) метил-бис-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина.

Метил-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфин представляет собой бесцветную, неприятно пахнущую жидкость с т. кип. 62 — 63 . На воздухе самовоспламеняется. Найдено в/0 .С вЂ” 25,07; Н вЂ” 4,04; P — 21,01. Вычислено для СзНвР4Р /о. С вЂ” 24,32; Н вЂ” 3,38; P — 20,94. Метил-бис-1,1,2,2-теграфторэтилфосфин представляет собой бесцветную, самовоспламеняю№ 140058

Предмет изобретения

Способ получения смеси метил-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина и метил-бис-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина, отличающийся тем, что тетрафторэтилен подвергают взаимодействию с метилфосфином под дав лением и при повышенной температуре, например 150 с последующим выделением целевых продуктов обычным способом.

Редактор Н И. Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор И. А. Шпыневн

Формат бум. 70X108 /)G

Тираж 700

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Подп. к печ 18.IX-61 r

Зак. 9024

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, !4 щуюся на воздухе;кидкость с T. кип. 121 — 122 . Найдено %: С вЂ” 24,50;

Н вЂ” — 3,42; P — 11,26. Вычислено для Ск1-1зРзР%: С вЂ” 24,20; Н вЂ” 2,01;

Р— 12,5.