Способ получения тетрафурфурилоксисилана

Способ получения тетрафурфурилоксисилана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс )2o, 26вз ссср

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

И. К. Санин, И. В. Каменский и В. И. Итинский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАФУРФУРИЛОКСИСИЛАНА

Заявлено 4 октября 1960 г. за № 68!196/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 15 за 1961 г.

Известен способ получения тетрафурфурилоксисилана алкоголизом тетраэтоксисилана фурфуриловым спиртом в присутствии щелочных катализаторов. При этом применяют двойной (против стехиометрического) избыток фурфурилового спирта и ведут отгон образующегося в ходе реакции этилового спирта в две стадии, возвращая первую порцию дистиллята в реакционный со=уд с добавлением значительного количества ксилола. Выход конечного продукта составляет 64%.

В отличие от известного в предлагаемом способе получения тетрафурфурилоксисилана при алкоголизе тетраэтоксисилана фурфуриловым =пиртом (в присутствии щелочных катализаторов) исходные компоненты берут в строго стехиометрическом количестве и ведут реакцию в отсутствие растворителя с постепенным введением тетраэтоксисилана в фурфуриловый спирт при температуре кипения смеси, одновременно отгоняя образующийся в ходе реакции этиловый спирт.

Постепенное введение тетраэтоксисилана в фурфуриловый спирт обеспечивает снижение температуры реакции до 120 — 145 и позволяет снизить до минимума осмоление фурфурилового спирта и гидролиз тетраэтоксисилана и тетрафурфурилоксисилана, вследствие чего снижается расход фурфурилового спирта и повышается выход конечного продукта до 66,5% . В то же время наличие постоянного избытка фурфурилового спирта в реакционной смеси позволяет сократить продолжительность реакции в 3 раза по сравнению с известным способом.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и дефлегматором с обратным холодильником загружают 980 г (10 молей) фурфурилового спирта, 260 г (1,25 моля) тетраэтоксисилана и 2 г глета. Полученную смесь нагревают до кипения и при температуре 120 — 145 отгоняют 120 см этилового спирта, затем вновь добавляют 130 г тетраэтоксисилана, отгоняют 200 смз этилового спирта и еще раз загружают 130 г тетраэтоксисилана. Всего за 5,5 — 6,0 ча№ 140059 сов отгоняют 400 смз этилового спирта. После отгонки всего количества этилового =пирта реакционную смесь подвергают перегонке в вакууме и получают 692 г тетрафурфурилоксисилана. Выход 66,5% от теоретического. Полученный этим способом тетрафурфурилоксисилан представляет собой слегка желтые кристаллы с т. пл. 38 — 39, т. кип. 204 — 206" при 4 им, 196 — 197 при 1,5 мм, d40 = — 1,231, d" ==1,441, и 4 =1,5025. Бромное число найдено — 304 и вычислено — 307

1)

Найдено %: С = 57,0; 56,91. Н ==- 4,81; 4,80. Si = 6,80; 6,79.

Вычислено %: С = 57,68. Н ==- 4,84. Si == — — 6,74.

Предмет изобретения

Описание составил К. А. Гуськов

Редактор С. А. Барсуков Техред А. Л. Сосина Корректор И. А. Шпынева

Формат бум. 70;;108 /ы.

Тираж 650

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений при Совете Министров СССР

Москва. Центр, М. Черкасский пер., д

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 I

1iода. ь пе ь 24Л 111-61 r

Зак. 7884

2/6.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Спо=об получения тетрафурфурилоксисилана взаимодействием фурфурилового спирта с тетраэтоксисиланом в присутствии щелочных катализаторов, отл и ч а ю щи и с я тем, что, в целях повышения выхода, тетраэтоксисилан постепенно прибавляют к фурфуриловому спирту при температуре кипения, одновременно отгоняя образующийся этиловый спирт.