Способ получения хинолиновой кислоты
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Э1 146062
Класс 12р 1oi
121ч, 1
121ч, 2 ссср
1
ОписАние иаОБРетеиия ——
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписные группы М 51 и 4,ч
С. С. Кругликов, В. Г. Хомяков и Н. Г. Бахчисарайцьян
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИНОЛИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Заявлено 16 января 1961 г. за 1Х 693429/23 — 4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» % 15 за 1961 г.
Известен способ получения хинолиновой кислоты электрохимическим окислением хинолина в 75 — 80о/о-ной серной кислоте при температуре 75 — 80 на платиновом аноде. Выход по веществу составляет — 77%. Недостатком способа являются большие потери платины вследствие ее коррозии, которые составлякт 1 кг на тонну продукта.
Применение свинца в качестве анода обнаружило недостаточную
его устойчивость.
Предлагается способ получения хинолиновой кислоты электрохимическим окислением хинолина в концентрированной 70 — 80о/о-ной серной кислоте при температуре 70 — 90 с применением в качестве анода компактной двуокиси свинца.
Электроокисление хинолина в хинолиновую кислоту ведут в э 1ектролизере с нефильтрующей диафрагмой. В анодном пространстве находится раствор хинолина в водной серной кислоте: катодное пространство содержит 15 — 30%-ный раствор серной кислоты.
Материал катода не играет существенной роли, но с точки зрения коррозийной стойкости предпочтителен свинец. По окончании элекчролиза хинолиновую кислоту выделяют из анолита одним из известных способов. Выход хинолиновой кислоты по веществу составляет 60 — 65 /о.
Опыты показали, что анод из компактной двуокиси свинца вполне устойчив при электроокислении хинолина в концентрированных серных растворах, в отличие от платинового и свинцового анода.
Использование анода из компактной двуокиси свинца для электролитического окисления не известно и оно обеспечивает замену платиHbI более доступным материалом, а также позволяет вести электролитическое окисление хинолина без потери анодного материала.
¹ 140062
Пример. В электролизер с анодом из компактной двуокиси свинца, осажденной известным способом на металлическую сетку или перхлорвиниловую ткань, свинцовым катодом и керамической диафрагмой, обработанной для уменьшения пористости раствором силиката натрия, загружа|от 70 — 75%-ный раствор серной кислоты, содержащей 50—
100:/n хинолина. Катодное пространство электролизера содержит 15—
30оiii-ную серную кислоту. Электролиз ведут при температуре 70 — 80 и анодной плотности тока 1 — 2 а/для. Расход тока на 1 Kc . хинолина составляет 1800 — 2000 и/час. По окончании электролиза анолит нейтрализуют содой или щелочью, и хинолиновую кислоту осаждают в виде труднорастворимой медной соли. Выход хинолиновой кислоты со;тавляет по вегцеству 60 — 62% и 40 — 42"!, по току .
Предмет изобретения
Редактор С. А. Барсуков Техред А, Л. Сосина
Корректор Г. Кудрявцева
Подп. к печ. 17.VIII-61 г
Зак. 7887
Формат бум. 70Х 108 /is
Тираж 1200
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., Объем 0,18 изд. л.
Цена 4 кон. и открытий д. 2/6
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.
Способ получения хинолиновой кислоты электрохимическим окислением хинолина в концентрированной (70 — 80% ) серной кислоте при температуре 70 — 90, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения ассортимента материалов анода, в качестве последнего применяют компактную двуокись свинца.