Способ приготовления препаративной пластины для тонкослойной хроматографии

Способ приготовления препаративной пластины для тонкослойной хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способу получения пластин для тонкослойной хроматографии и позволяет увеличить разделительную способность пластин для препаративной тонкослойной хроматографии. К 300 мл воды добавляют 100 мл 2,7%-ного золя кремневой кислоты и перемешивают с 90 г сорбента зернением 5-15 мкм. Суспензию наносят на стеклянную пластину за 5-6 приемов , высушивая каждый нанесенный слой, а перед нанесением следующего слоя пропитывают пластину водой в количестве, равном пористости слоя. Первый слой наносят тола1иной 200-250 мкм, а затем толшину каждого последуюшего снижают до 40-50 мк.м на 5-- 6 цикле. Обшая толшина слоя превы1иает 500 мкм. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. VO (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2!) 4145305/23-26 (22) 27.06.86 (46) 07.06.88. Бюл. № 21 (72) С. А. Амирханян, Ф. I . Абаджев, Л. Г. Варданян, А. А. Карапетян и С. Г. Бабаян (53) 543.544 (088.8) (56) Высокоэффективная тонкослойная хроматография./Под ред. А. Златкиса, P. Кайзера, М.: Мир, 1979, с. 114 — 128.

Авторское свидетельство ЧССР № 149185, кл. G 01 N 31/08, 1973.

„„SU,„, 1400638 А1 (5ц 4 В 01 D 15 08 G 01 N 30 48 (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПРЕПАРАТИВНОЙ ПЛАСТИНЫ ДЛЯ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к способу получения пластин для тонкослойной хроматографии и позволяет увеличить разделительную способность пластин для препаративной тонкослойной хроматографии. К 300 мл воды добавляют 100 мл 2,7%-ного золя кремневой кислоты и перемешивают с 90 r сорбента зернением 5 15 мкм. Суспензию наносят на стеклянную пластину за 5 — 6 приемов. высушивая каждый нанесенный слой, а перед нанесением следующего слоя пропитывают пластину водой в количестве, равном пористости слоя. Первый слой наносят толщиной 200 — 250 мкм, а затем толщину каждого последуюшего снижают до 40 50 мкм на 5-- 6 цикле. Общая толщина слоя превышает 500 мкм. 1 з.fI. ф-лы, 2 табл.

1400638

Изобретение относится к способу получения пластин для тонкослойной хроматографии и может быть использовано в препаративной тонкослойной хроматографии

Целью изобретения является увеличение разделительной способности пластин для препаративной тонкослойной хроматографии.

При,>«р l. К 300 мл дистиллированной воды llpH перемешивании добавляют 100 мл з<>ля кремневой кис..н>ты с рн 9,5, содержащего 2,7 I 10 . Затем добавляк>г 90 г силикагеля марки КС1хГ е размером частиц 5

15 мкм. Полученнук) <.y< It< нзию перемешиt3HK) I 10 15 мин при 2500 3000 об/мин.

Полученную суспензию наносят на стсклянну к> it Ia< Tritler размером 10)(10 см и TotO H ди«TH.I.III!)OI>tt IIIIOH водой. С

tIoMoIItt K) аппликатора из комплекта

KTX 02 наносят первый слой толщиной

220 мкм. Пластину высушивают при 110 С в течение 2 ч и смачивают дистиллированной водой в хроматографической камере.

На смоченный слой наносят следующий е.Ioé толщиной 155 мкм. Операции высуши1>ания и смачивания повторяют и наносят

e1це три eлоя то.>щиной 1!О, 75 и 45 мкм соo t t3 <. T

805 мкм.

Пример 2. В ус Iot>tt>t примера 1 готовят

tIj)eIl3pHTHt3tIt le пластины, используя различные марки силикагеля и окиси алюминия с размером частиц 5 -15 мкм. Необходимое количество связук)<цего для закрепления слоя и толщину наносимого слоя для каждог о сорбен га определяк)т опытным путем.

Формула изобретения Таблица1

Максимальная тол>дина слоя сорбента после каждой операции, мкм

Отношение массы сух.

Si0 в золе к массе

Сорбент сорбента, г/г

Силикагель (ФРГ) 250 440 580 685 760 815

220 375 485 560 605

0,013

0,030

КСКГ

Силикагель

Армсорб СИ10 0,028

540

200

350 460

580

Окись алюминия нейтр.(ЧССР) 0,027

260 470 630

760 865

430 560 660 720

Окис ь алюми ния

ApMcop6 AH 0,025 250

В табл. 1 представлены результаты опытов.

Пример ). Хром атографические характеристики пластин сопоставляют на примере разделения красителей Судана Ж и Судана 1. Элюент — смесь гексан-этилацетан

9:! об/об. Длина пробега 10 см. Величина пробы 40 мкл, содержащей 2 мг красителей.

Сравнительные данные с пластинами, при. готовлен ными по известному способу и ри10 ведены в табл. 2, из которой видно, что разделительная способность пластин по предложенном способ1 значительно выше.

1. Способ приготовления препаративной пластины для тонкослойной хроматографии, включающий нанесение на подложку суспензии сорбента в воде, содержащей золь кремневой кислоты, и высушивание пластины, от.гичающийся тем, что, с целью увеличения разделяющей способности пластины, в качестве сорбента используют силикагель или алюмогель с размером частиц 5 — 15 мкм, нанесение осуществляют многократно, последовательно уменьшая толцгину наносимого слоя до достижения суммарной толщины слоя более 500 мкм, и перед каждым последующим нанесением слой смачивают дистиллированной водой, взятой в количестве, соответствующем пористости слоя.

2. Способ по и. 1, отгичающийся тем, что нанасение суспензии осуществляют 4—

6 раз.

1400638

Таблица 2

Сорбент

Разделительная способность

Время элюирования, мин ж (z

"(4,29

0,55

0,40

18 25

0,63 0,51

4 7

2,67

20 25

О, bH 0,56

1,60

52 Ь3

Окись А1 неитр. (ЧССР) 563 мкм О, 76 0,66

67 77

1, 10

ВЭТТ вЂ” Высокоэффективная тонкослойная хроматография

Составитель T. Чиликина

Редактор О. Головач Техред И. Верес Корректор В. Бутвга

Заказ 25!О/6 Тираж 642 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СС(P по делам изобретений и открыгий

l l3035, Москва, Ж вЂ” -35, Рахшская наб.. д 4 5

Производственно-полиграфическое предприятие. г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Силикагель

Армсорб СИ10, 5-15 мкм

Окись Al нейтр. (ЧССР), 515 мкм

Силикагель

Армсорб СИ10, 5-63 мкм

Хроматографические показатели

Величины удерживания ВЭТТ*, Е мкм Н