Способ получения триарилметановых красителей

Способ получения триарилметановых красителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Х 140064

Класс 12q, 1вв

ССР! д-"

1:...

ОПИСАНИЕ VI306PETEHNR

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ- !

70Рписнпя группа /ув 52

Л И, Румянцева, А. Н. Кагановская и Н. С. Вульфсон

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАРИЛМЕТАНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ

Заявлено 19 декабря 1960 r. за Ко 689668/28 в Комитет по делам нзобрс-.сний и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 16 за 1961 г.

Известен способ получения замещенных триарилметановых красителей окислением соответствующих аминотриарилметанов бихроматом натрия в водной солянокислой среде. Однако, в ряде случаев, при окислении этим способом соединений, содержащих группы, препятствующие окислению, выход конечного продукта резко снижается.

В соответствии с предлагаемым способом в подобных случаях окисление замешенных аминотриарилметанов бихроматом натрия проводят в среде подкисленного соляной кислотой метилового спирта при температуре 25 — 35 и рН=-1. Осуществление предлагаемого способа позволяет повысить выход замешенных триарилметановых красителей в среднем до 80%

Пример 1. К суспензии 5,6 г дихлоргидрата 4"-хлор-4,4 диоксиэтиламинотрифенилметана в 100 л1л метанола приливают 6,5 лл 2н. раствора соляной кислоты в метаноле и раствор 1,04 г бихромата натрия в 3 ял воды и 9,кл метанола, при этом температура реакционной смеси поднимается до 34 . После перемешивания смеси в течение 3 часов отгоняют метанол, добавляют к остатку 100 .ил горячей воды и перемешивают до снижения температуры до 18 — 20 . Выделившиеся из раствора кристаллы красителя отфильтровывают, промывают 10 мл воды и сушат.

Получают 4,9 г продукта с т. пл. 125 — 12 . Выход 94,5о/в от теоретического.

Пример 2. К раствору 32,8 г 4"-хлор-4,4 -диоксиэтиламино-2,2виметил-трифенилметана в 600 мл метанола приливают 111 мл 2н. раствора соляной кислоты в метаноле и затем при 24 добавляют 7,2 г бихромата натрия, растворенного в 15 ил воды и 45 л1л метанола. при этом температура реакционной смеси поднимается до 30 — 31 . После перемешивания смеси в течение 3 часов отгоняют метанол и растворяют остаток в 600,ял горячей воды. Затем охлаждают смесь до 18 — 20, № 140064

Предмет изобретения

Способ получения триарилметановых красителей путем окисления замешенных аминотриарилметанов с помощью бихромата натрия в солянокислой среде, отл и ч а ющ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода продукта, окисление ведут в среде метанола при комнатной температуре.

Составитель К. А. Гуськов

Техред А. А. Камышникова Корректор И, А. Шпынева

Формат бум. 70Х108 lie Объем 0,18 изд. л.

Тираж 550 Цена 4 коп, ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, M. Черкасский пер., д 2/б

Редактор Н И Мосин

Подп. к печ. 13 IX-61

З,ак. 9025

Типографии ЦБТИ Комитета flo делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Петровка, 14 фильтруют и выливают фильтрат в 1200 мл насыщенного раствора поваренной соли. Выделившийся краситель отделяют от раствора и сушаг.

Получают 27 г продукта с т. пл. 173 . Выход 82,5% от теоретического.

Пример 3. К раствору 2,б г 4"-диметиламино-4,4 -диоксиэтиламино-2,2 -диметилтрифенилметана в 50 мл метанола приливают 9 мл

2н. раствора соляной кислоты в метаноле и раствор 0,54 г бихромата натрия в 3 мл воды и 9 мл метанола, при этом тем перату ра реакционной смеси поднимается до 32 .

После перемешивания смеси в течение 3 часов отгоняют метанол и добавляют к остатку 20 мл насыщенного раствора поваренной соли.

Выделившийся краситель отделяют от водного слоя, растворяют в этиловом спирте, фильтруют и упаривают фильтрат досуха. Получают 2,5 г продукта с т. пл. 180 — 183 . Выход 91 % от теоретического.