Способ определения состава концентрированной азотной кислоты-нитроолеума

Способ определения состава концентрированной азотной кислоты-нитроолеума

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 42l, Зо9

42l> Зо5 № 140261

cccr

1 "".! о А )0 1"

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTGPCHOMY CBHQETEJlbCTBM

Ооопигная группа М 178

В. А. Колпаков и С. Ф. Матвеев

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ

АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ-Н ИТРООЛ ЕУМА

Заявлено )О декабря 1960 г. за № 688638j23 в 1(омитет по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений> № )5 за 1961 г.

Для определения состава нитроолеума известны различные физико-химические способы, основанные на измерении по крайней мере двух параметров системы.

Предлагаемые сочетания параметров в известны.; способах, например окислительно-восстановительного потенциала и электропроводности, недостаточно точны и практически не могут быть использован.) для автоматического непрерывного анализа системы INO — N>04—

Н20.

Предлагается способ автоматического определения состава концентрированной азотной кислоты (нитроолеума), содержащего 15—

35% окислов азота и до 4% водьь

Способ заключается в автоматическом измерении двух независимых параметров системы НМО.- — N>04 — Н О и вводе их на вычислительное устройство, а именно окислительно-восстановительного потенциала и давления насыщенных паров (при постоянной температуре) или по второму варианту — температуры кислоты (при постоянном давлении насыщенных паров) .

Содержание Nq04 и Н20 находят по специальной диаграмме.

Новизна способа состоит в применении для определения состава питроолеума автоматического и непрерывного измерения упругости насыщенных паров и окислительно-восстановительного потенциала и нахождении состава смеси на основании известных зависимостей указанных параметров от состава.

Проверка способа показала, что он даег надежные и однозначныс результаты.

Анализ данных по давлению насыщенных паров тройной системы:

НХОз — 404 — H O, опубликованных в работах Антипенко, Крыловой, Белецкой; Караваева, Каганского; Маккеона, Беллис, и таблиц окислительно-восстановительных потенциалов дал возможность графически показать применимость сочетания этих двух параметров для однознач№ )402б1 ного определения состава концентрированной азотной кислоты с содержанием окислов азота в диапазоне 15 — 35% N>O< и воды до 4%.

На чертеже показаны кривые постоянного окислительно-восстановительного потенцила и постоянного давления насыщенных паров системы НХОз — 11 0 — Н О.

Для измерения давления насыщенных паров концентрированной азотной кислоты при постоянной температуре используется струйный насос, предельный вакуум которого зависит от давления инжектируемой жидкости — концентрированной азотной кислоты, а следовательно, и от ее состава.

Постоянство температуры инжектируемой жидкости поддерживается при помощи ртутного контактного термометра, реле и нагревателя.

Давление паров измеряется дифманометром, второй вывод (+), которого находится под постоянным давлением.

Дифманометр телеметрически связан со вторичным записывающим прибором.

Окислительно-восстановительный потенциал системы HNOq—

NzO4 — Н О определяется парой электродов: сравнительного и индикаторного. В качестве индикаторного электрода используется платина, погруженная в анализируемый раствор. Потенциал индикаторного электрода устанавливается в зависимости от состава анализируемой кислоты. В качестве сравнительного электрода используется электрод заполненный «Эталонной» термостабильной концентрированной азотной кислотой с окислами азота и погруженной .в нее платиной, потенциал которой при условии неизменности состава остается постоянным.

Малая изменяемость состава обеспечивается применением запаянных электродов с «эталонной» кислотой и впаянного керамического фильтра, термически обработаного при впаивании в электрод (для уменьшения диффузии производится почти полное спекание фильтра, но электролитический контакт сохраняется).

Экспериментально установлено,что потенциал сравнительного электрода с «эталонной» кислотой за б месяцев изменяется на 4 — 5 мв при жестких условиях испытания.

Точность воспроизводимости от ампулы к ампуле +0,2 мв.

В качестве вторичного прибора используют автоматический потенциометр с высоким выходом (выходное сопротивление порядка 5 мом).

В схеме прибора предусмотрена ручная регулировка «нуля» в пределах 60+ 10 мв (за «нуль» принимается потенциал сравнительного электрода с «эталонным» раствором, равным 60 мв).

При первой градуировке прибора может быть подготовлена партия электродов сравнения, а также могут иметься в достаточном количестве запаянные ампулы с «эталонным» раствором.

Сигналы, пропорциональные окислительно-восстановительному потенциалу и давлению насыщенных паров поступают на вычислительное устройство, обрабатываются и выдаются на приборы, показывающие /ц-ное содержание окислов азота и воды.

Во втором случае (измерение температуры при постоянном давлении насыщенных паров) для измерения давления насьпценных паров

KoHUpHTpHpoBBHHoH азотной кислоты используется также струйный насос, но в этом случае изменяется температура инжектирующей жидкости (концентрированной азотной кислоты) при условии сохранения постоянства давления насыщенных паров.

Сигнал от измерителя давления поступает на реле и обогреватель.

Температура измеряемой среды контролируется термометром сопротивления и автоматическим мостом.

Температура измеряемой среды при постоянном давлении насыщенных паров есть функция состава анализируемой системы.

В качестве второго параметра используется окислительно-восстановительный потенциал.

Предмет изобретения

% HO

Редактор С. А. Барсуков Текред А. А. Камышникова Корректор П. А Евдокимов

Подп. к печ. 23.1Х-6t г

Лак. 9330

Объем 0,26 изд. л

Цена 5 коп.

Формат оум. )ОХ!08 />q

Тира>к 800

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Способ определения состава концентрированной азотной кислоты— нитроолеума по окислительно-восстановительному потенциалу, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и возможности автоматизации определения, дополнительно замеряют упругость насыщенного пара нитроолеума при постоянной температуре или температуру его при постоянном давлении насыщенных паров и графически находят содержание воды и четырехокиси азота в нитроолеуме.