Пиролитическое устройство для газовой хроматографии

Пиролитическое устройство для газовой хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к конструкции пиролитического устройства для газового хроматографа, предназначенного для пиролитического разложения проб, представленных в виде сыпучих и твердых образцов. Целью изобретения является расширение функциональных возможностей пиролитического устройства и повышение точности анализа . Нагреватель в устройстве выполнен в виде тонкостенного цилиндра из ленточного металла и расположен внутри камеры пиролиза, на внутренней поверхности которой установлен тонкостенный отражающий экран. Внутрь нагревателя введена трубка прободержателя, имеющая на конце сужение. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (50 4 С 01 N 30/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А.ВТ0РСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4156845/23-25 (22) 05, 12.86 (46) 15.06.88. Бюл. Ф 22 (7?) Г. К.Дельфинов (53) 543.544(088.8) (56) Патент США К - 4087249, кл. 23/253, 1976.

Патент США У 4244917, кл. 422/78, 1979. (54) ПИРОЛИТИЧЕСКОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ

ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к конструкции пиролитического устройства для газового хроматографа, предназ„„Я0„„1402928 А 1 наченного для пиролитического разложения проб, представленных в виде сыпучих и твердых образцов, Целью изобретения является расширение функциональных возможностей пиролитического устройства и повышение точности анализа. Нагреватель в устройстве выполнен в виде тонкостенного цилиндра из ленточного металла и расположен внутри камеры пиролиза, на внутренней поверхности которой установлен тонкостенный отражающий экран. Внутрь нагревателя введена трубка прободержателя, имеющая на конце сужение.

2 ил.

1402928

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к конструкции пиролитического устройства, предназначенного для пиролитического разло- 5 жения жроб, таких как полимеры, рези-. ны, нефтесодержащие породы, шламы и т.д., представленные в виде сыпучих и неделимых твердых объемов.

Целью изобретения является расши- 10 рение функциональных возможностей пиролцтического устройства и повы,шение точности термодеструкционных условий проведения анализа пиролизуе. мых проб. 15

На фиг. 1 изображено пиролитическое устройство, разрез; на фиг. 2 ,разрез А-А на фиг. 1.

Пиролитическое устройство содержит камеру 1 пиролиза, образованную осно-20 ваниями 2,3 и кварцевой трубкой 4, внутри которой размещены малоинерционный отражательный экран 5, нагреватель 6, выполненный из ленточного металла в виде тонкостенного цилиндра, 25 который наружной поверхностью опирается на три керамические штанги, установленные в основании 2 под углом 120 относительно окружности нагревателя, через центр основания 2 на 30 глубину не менее 1/3 длины нагревателя входит термопара 7, являющаяся датчиком для блока 8 программирования, температур. Кварцевая трубка 9 прободержателя через основание 3 входит ,в полость цилиндрического нагревателя. Трубка имеет сужение 10, которое ! предотвращает касание термопары с

: анализируемой пробой 11 и выброс продуктов пиролиза в камеру при импульс- 40 ном нагреве пробы. Входной конец трубки прободержателя герметизируется быстросъемным устройством 12 с трубкой 13. Камера пиролиза имеет входной канал 14, которыи соединен с первым 45 выходом переключающего крана 15, и выходной канал 16, соединенный.с вторым входом переключающего крана. Второй выход переключающего крана соединен с хроматографом, а между первым входом и первым выходом крана включена байпасная линия 17. Трубка 13 и переключающий кран 15 размещены в термостате 18 постоянного нагрева. Камера пиролиза герметизируется с помощью прокладок 19, 20 и 21, накладки 22 и

55 накидных гаек 23 и 24, Камера пиролиэа установлена в сетчатом защитном кожухе 25.

Пиролитическое устройство работает следующим образом, В подготовленную для анализа трубку прободержателя перед сужающимся участком помещают пробу и фильтрующий элемент 26, например стекловату. Трубку с пробой через канал в основании

3 вводят в камеру пиролиэа. При этом трубка легко входит в полость цилиндрического нагревателя, так как нагреватель и канал основания 3 строго соосны, В один конец трубки прободержателя входит термопара, рабочий конец которой располагается вблизи сужающегося участка. Другой конец трубки быстросъемным устройством 12 герметично соединяется с трубкой 13. На первый вход переключающего крана подают газноситель, Переводят кран в положение и тз

Анализ и устанавливают соответствующий расход rio линии: переключающий кран, камера пиролиза, переключающий кран, хроматограф. Устанавливают температурный режим пиролиза согласно поставленной задаче. При этом програм-. мный регулятор температуры обеспечивает проведение пиролиза как в режиме линейного программирования, так и в режиме импульсного и импульсного дискретно-ступенчатого подъема температуры..

После отдува воздуха из камеры пиролиза включают нагрев пробы. Продукты пиролиза из трубки прободержателя через трубку 13 и переключающий кран поступают на вход хроматографа.

Для проведения анализа следующей пробы переключающий кран переводят в положение "Продувка", направляя основной поток газа-носителя в хроматограф, а небольшой поток (не более 1/10 основного потока) — в камеру пиролиза через байпасную линию

17. Вынимают трубку прободержателя предыдущего анализа и устанавливают трубку с очередной пробой. Устанавливают переключающий кран в положение "Анализ". При этом во время разгерметизации камеры пиролиэа выходя" щий поток газа-носителя через канал основания 3 препятствуют проникновению воздуха в камеру, что сокращает время выхода на режим хроматîrpафа при установке очередной пробы в камеру пиролиза.

Благодаря тому, что термопара и анализируемая проба находятся в одном и том же газоном потоке и внутри

1402928 участка нагревателя, где отсутствуют краевые эффекты температурного поля, обеспечивается высокая точность термодеструкционных условий проведения анализа пиролизуемых проб.

При этом изменение скорости потока газа-носителя в широких пределах не приводит к изменению фактической температуры в зоне пиролиза. относительно заданной, так как газовый поток перед входом в канал трубки прободержателя предварительно нагревается, проходя через витки начального участка нагревателя, Участок трубки лрободержателя, находящийся внутри цилиндрического нагревателя, нагревается как от нагревателя, так и от отражательного экрана за счет отражения лучистой энергии.

Устройство было испытано в лабораторных условиях. Например, при изменении потока газа-носителя от 20 до 80 см /мин отклонения температуры в зоне расположения пробы не наблюдалось на шкале задания 900 С. Точ" ность установки температуры в зоне пиролиза от 100 до 999 С не превышала + 2 С, что соответствует точности настройки шкалы задания регулятора температуры.

В устройстве отсутствует теплоиэоляционный кожух, применен тонкий (с = 0,1 мм) отражательный экран и нагреватель, размещенный внутри камеры пиролиза, что делает устройство малоинерционным, позволяет проводить быстрый нагрев и быстрое охлаждение камеры пиролиза. Так, при выполнении нагревателя из нихромовой ленты толщиной = 0,1 мм и мощности 250 Вт обеспечивалась линейная скорость подъема температуры от 1 до 999 С/мин в диапазоне от 100 до 999 С устанавливалась за

23 с, а с импульсным подогревом — за.

9 с. При выполнении нагревателя из вольфрамовой ленты толщиной

=.0,02 мм и мощности 150 Вт баллистический нагрев в диапазоне от !00 до

999 С устанавливался за 9-10 с, а с импульсным подогревом — менее чем за

2 с. Скорость охлаждения камеры пиро10 лиза при отключении источника питания от нагревателя и наличии потока газаносителя составил 700 С/мин.

Для конструкций пиролизных устройств с внешним обогревом камеры

15 пиролиза скорость нарастания темпера.туры не превышает 50-60 С/мин, а скоо рость охлаждения не выше 30-40 С/мин, формула изобретения

Пир олитичес к ое ус тр ойс тв о для га зовой хроматографии, содержащее камеру пиролиза, выполненную иэ кварцевой трубки, нагреватель, регулятор темпе25 ратуры с датчиком температуры, трубку прободержателя, каналы ввода и вывода газов, переключающий кран, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, с це" лью повышения точности и расширения

30 функциональных возможностей, нагреватель, выполненный в виде тонкостенного цилиндра из ленточного металла, расположен внутри камеры пиролиза, наружная поверхность нагревателя опи35 рается на три ш1 анги, закрепленные в основании камеры пиролиза, герметично закрепленной в двух основаниях, на внутренней поверхности камеры пиролиза установлен тонкостенный отра4g жающий экран, через одно основание вовнутрь нагревателя введен датчик температуры, через второе основание вовнутрь нагревателя введена трубка прободержателя, имеющая на конце су4ц,жение.

1402928

Составитель Н.Погонин

Редактор И.Рыбченко Техред А. Кравчук Корректор А.Тяско

Заказ 2850/33 Тираж 847 Подписное

ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауюская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4