Способ получения стирилхлорсиланов

Способ получения стирилхлорсиланов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о. 26вз № 140429 .СС Р

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС

;„ ll

Подписная грцппа М,зО

Е. А. Чернышев, T. Л. Краснова и А. Д. Петров

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТИРИЛХЛОРСИЛАНОВ

Ззявлено-26 декабря 1960 r. за № 690650/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 16 за 1961 r.

Стирилхлорсиланы — соединения с общей формулой К„С!з

SiCrI- 4СН = СН2 я! ляются мо "амерами, способными к полнконденсации по связям SI — CI и полФмеризации по двойной связи.

Известны способы получения стирилхлорсиланов путем терми Ipского дегпдрохлорирования хлорэтилфе (сль, шнример, патент СШЛ № 2169154 or 19(9 года).

Предлагаемый способ получения стирилхлорсиланов отлича тся от известных тем, что хлорстиролы и (алкил) гидридсиланхлориды пропускают при температуре 500 — 600 и времени контакта 10—

100 сек через полую трубу из термостойкого материала, например из стали, кварца.

Предложенный способ дает возможность технологически просго получать мономеры, способные как к поликоиденсации, так и к полпмеризации, Пример 1. Получение п-стирилтрихлорсилана.

Смесь 135,5 г (l моль) трихлорсилана и !38, 5 г (! моль) и-хлорстирола пропускают через пустую кварцевую трубку диаметром 20 мм и длиною 40 см, нагретую в трубчатой лечи до 570 со скоростью, обеспечивающей время пребывания реагентов в реакционной зоне 30 сен.

Дозировку осуществляют с помощью автоматического шприца. По выходе из трубки реакционную смесь конденсируют в водяном холодильнике и собирают в приемнике, охлаждаемом сухим льдом в ацетоне.

При равенне-выделяется-.— -38,8 г трихлорсилана с т, кип. 3) — 33, 68,5 г четыреххлористого кремния с т. кип. 56 — 58, 35,0 г стирола с т, кип, )45 — 146, 36,6 г п-хлорстирола с т. кип. 38 — 39 /2 мм. и 71 г и-стирилтрихлорсилана с т, кип. 66 /0,42 мм., п в — — 1,5520; С) в = 1,2570. Выход 30 4. При разгонке в колбе остается 5 г кубового остатка.

¹ l4O429

Предмет изобретения

Способ получения стирилхлорсиланов, отличающийся тем, что хлорстиролы и (алкил) гидридсиланхлориды пропускают при температуре 500 †6 и времени контакта 10 †1 сек через полую трубку из термостойкого материала, например из стали, кварца, Составитель описания И. С. Пумпянский

Редактор Н, И,„Д1р щ1 Техцед„А. А. Кудрявицкая Корректор Н В Щербакова

Поди. к печ. 8.

Зак. 9690

Х-6I г. Формат Г>ум 70Х )08 /)6

Тираж 70П

ЦБТИ при Комитете по делам нзобрете»ий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

ОГ>ъем 0,)8»зд. л

Цс»а 4 коп

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, l4.

Пример 2. Получение п-стирилметилдихлорсилана.

С,месь 115 г (1 моль) метилдихлорсилана и 138,5 г (1 моль) пхлорстирола подают с помощью автоматического шприца в пустую кварцевую трубку диаметром 20 им и длиною 40 см, нагретую в трубчатой печи до 570 со скоростью, обеспечивающей время пребывания реагентов в реакционной зоне 30 сек. Затем смесь охлаждают, пропусканием через водяной холодильник и собирают в приемнике. При разгонке образовавшегося конденсата выделяются следующие продукты:

28,6 г метилдихлорсилана с т. кип. 40 — 42

72,5 г метилтрихлорсилана с т. кип. 64 — 66

48,3 г стирола с т. кип. 145 — 146

32,3 г п-хлорстирола с т. кип. 38 — 39 /2 м,и и 42,4 г п-стирилметилдихлорсилана с т. кип. 47 /0,44 нл рао = 1 5459 d<2о 1 1802. Выход 19 5%

При разгонке в колбе остается — 10 г кубового остатка.

П р и и е р 3, Получение п-трихлорсилил-а-метилстирола, Для реакции берут смесь 135,5 г (1 моль) трихлорсилана и 152,5 г(1 моль) и-хлор-а-метилстирола. Взаимодействие указанных реагентов проходит в тех же условиях, что описаны в примере 2, При разгонке полученного конденсата выделяется:

45,4 г трихлорсилана с т. кип 31 — 33

42,5 г четыреххлористого кремния с т. кип. 56 — 58

27,3 г а-метилстирола с т. кип. 161 — 162

50,5 >а и-хлор-а-метилстирола с т. кип. 79 /8 мм и 88,2 г и-трихлорсилил-а-метилстирола с т. кип, 91 — 92%3 м,и

>чгР = 1,5448; аР = 1,2608, Выход — 35%.

При раэгонке в колбе ос" дтся — 5, кубового остатка.