Устройство для тонкослойной хроматографии под давлением

Устройство для тонкослойной хроматографии под давлением

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение позволяет расширить аналитические возможности устройства за счет введения дополнительных капиллярных штуцеров для ввода элюента, расположенных над периметром и внутренней зоной хроматографической пластины. Каждый из капиллярных штуцеров соединен через регулятор расхода и побудитель расхода с источником элюента, а также через регулятор расхода - с источником разрежения. Элюент подают в один или несколько капиллярных штуцеров . Для обеспечения необходимой траектории перемеш,ения пробы через другой капиллярный штуцер или несколько штуцеров отбирают элюат, подключая штуцеры к источнику разрежения. Таким, об разом, можно добиться любой траектории перемещения пробы при неограниченном пути разделения в любой конфигурации фронта элюента. 8 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5114 (з 01 Х 31/00

3f,- р

Р з

3 !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3540494/23-25 (22) 14.01.83 (46) 23.06.88. Бюл. № 23 (71) МГУ им. М. В. Ломоносова (72) А. С. Бочков, E. Г. Тихонова, А. А. Сердан и С. N. Староверов (53) 543. 544 (088. 8) (56) Патент ФРГ № 3118665, кл. G 01 N 31/08, опублик. 1982. (54) УСТРОИСТВО ДЛЯ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ПОД ДАВЛЕНИЕМ (57) Изобретение позволяет расширить аналитические возможности устройства за счет введения дополнительных капиллярных шту„„SU„„1404937 A i церов для ввода элюента, расположенных над периметром и внутренней зоной хроматографической пластины. Каждый из капиллярных штуцеров соединен через регулятор расхода и побудитель расхода с источником элюента, а также через регулятор расхода— с источником разрежения. Элюент подают в один или несколько капиллярных штуцеров. Для обеспечения необходимой траектории перемещения пробы через другой капиллярный штуцер или несколько штуцеров отбирают элюат, подключая штуцеры к источнику разрежения. Таким, образом, можно добиться любой траектории перемещения пробы при неограниченном пути разделения в любой конфигурации фронта элюента. 8 ил.

1404937

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано для анализа сложных смесей веществ.

Цель изобретения — расширение аналитических возможностей устройства для тонкослойной хроматографии под давлением.

На фиг. 1 показано устройство, продольный разрез; на фиг. 2 — условная схема устройства; на фиг. 3 — один из вариантов расположения капиллярных штуцеров над поверхностью хром атографической пластины; на фиг. 4 — 8 — хроматограммы разделения сложной смеси органических веществ.

Устройство для тонкослойной хроматографии под давлением содержит корпус 1 с внутренней проточной полостью 2 для регулирования температуры и прижимными скобами 3.

На корпусе 1 размещена тонкослойная хроматографическая пластина 4, к которой прилегает мембрана 5. На корпусе 1 установлена также прозрачная крышка 6 с периферийным уплотнением 7 так, что между внутренней поверхностью крышки 6 и мембраной

5 образована полость 8 для создания противодавления на мембрану. Указанная полость через вентиль (не показан) сообщается с источником давления (не показан). В крышке 6 расположены примыкающие к мембране 5 капиллярные штуцеры 9 для ввода пробы (показан один из них) и капиллярные штуцеры 10 1, 10 2, ..., 10 и для ввода элюента, расположенные над периметром и внутренней зоной хроматографической пластины (фиг. 2 и 3) .

Каждый из капиллярных штуцеров 10.1, 10.2, ..., 10.п соединен (фиг. 2) через регулятор 11 расхода и побудитель 12 расхода с источником 13 элюента, а также через регулятор 11 расхода с источником 14 разрежения. Капиллярные штуцеры 10.1, 10.2, ..., 10,п могут быть соединены между собой через регуляторы 11 расхода.

В предпочтительном варианте регуляторы 11 расхода, побудители 12 расхода и источник 14 разрежения функционально связаны с блоком 15 управления.

Устройство работает следующим образом.

Пробу разделяемой смеси веществ наносят на хроматографическую пластину предварительно либо через капиллярный штуцер 9.

В полости 8 с помощью вентиля создается определенное давление среды (жидкости или газа). С помощью побудителя 12 расхода в капилярный штуцер 10.1 (или одновременно в несколько капиллярных штуцеров) подают под давлением элюент из источника 13 элюента (давление элюента зависит от давления в полости 8, толщины сорбционного слоя и вязкости элюента). Состав элюента может изменяться по любому заранее заданному закону, можно составлять

50 различные градиентные составы как с помощью одного побудителя 12 расхода, так и при помощи остальных побудителей 12 расхода. Для обеспечения необходимой траектории перемещения пробы через другой капиллярный штуцер (или одновременно несколько таких штуцеров) начинают отбор элюата, подключая их к источнику 14 разрежения. Таким образом можно добиться любой траектории перемещения пробы и любой конфигурации фронта расворителя; длина пути разделения может быть неограниченной.

Данные о порядке подключения штуцеров

10.1, ..., 10.п к источникам элюента и разрежения, о составе подаваемого элюента и его необходимом расходе получают в результате предварительной калибровки, либо детектируя результаты разделения непосредственно в ходе процесса, перемещая по прозрачной крышке 6 торец световода оптического детектора. (В случае окрашенных соединений движение элюируемых компонентов можно наблюдать непосредственно, в случае неокрашенных — с помощью маркирующих красителей). В относительно простых случаях регулировку разделения можно проводить вручную; в более сложных работой устройства управляет блок 15 по заложенному алгоритму. В ходе разделения для получения более компактных хроматографических зон можно проводить фокусирование зон встречным и потоками элюента одинакового или разного состава, подаваемых в соответствующие капиллярные штуцеры. При достаточном количестве капиллярных штуцеров хроматограф может осуществлять разделение по всем известным вариантам плоскостного разделения.

Пример. Разделяемая смесь включает: а — 1,3 — дипальмитилглицерид; b — 1,2дипальмитилглицерид; с — дипальмитилглицерид; d — холестерин; е — пальмитиновую кислоту; f — ; g — 2монопальмитат; h — 1-; i-моногалактозилтриглицерид; j — холестерилпальмитат; k —; 1 — сквален;

m — дигалактозилдиглицерид; п — лецитин; о — лизолецитин. Разделение .проводят на слое силикагеля размеров 20х20 см. На фиг. 4 — 8 расположение капиллярных штуцеров 10.1 — 10.9 для ввода элюента обозначено крестиком, элюированные компоненты смеси обозначены буквами.

На первом этапе штуцеры 10.1, 10.6 и

10.9 соединяют с источником элюента состава хлороформ — этанол — триметилборат (100:1:6), а штуцеры 10.3, 10.4 и 10.7 — с источником разрежения. После завершения разделения в первом направлении (фиг. 4) штуцеры 10.1, 10.2 и 10.3 соединяют с источником элюента состава бензон †этилацетат — триметилборат (100:20:7,2), штуце1404937 ры 10.7, 10.8 и 10.9 соединяют с источником разрежения, штуцеры 10.4 и 10.6 отключают.

После завершения процесса во втором направлении (фиг. 5) аналогично отключают штуцеры 10.2 и 10.8, штуцеры 10.1, 10.6 и

10.9 соединяют с источником разрежения, а

10.3, 10.4 и 10.7 — с источником элюента состава гептан — бензол (3:2) . Результат разделения в третьем направлении показан на фиг. 6. Далее отключали штуцеры 10.3, 10.4, 10.7 и 10.1, штуцер 10.9 соединяют с источником элюента-гептана, а 10.6 — с источником разрежения, чем достигается разделение компонентов k и 1 (фиг. 7). Для разделения компонентов m, п и о в капиллярный штуцер 10.1 подают элюент состава хлороформ — метанол — вода (69:21:2,6), элюат отбирают через штуцер 10.2 (остальные штуцеры перекрыты) . Хром атограмма разделенной смеси приведена на фиг. 8.

Формула изобретения

Устройство тонкослойной хроматографии под давлением, содержащее корпус с внутренней проточной полостью для регулирования температуры и прижимными скобами, тонкослойную хроматографическую пластину, размещенную на корпусе, мембрану, прилегающую к хроматографической пластине, прозрачную крышку с периферийным уплотнением, установленную на корпусе так, что между внутренней поверхностью крышки и мембраной образована полость для создания противодавления на мембрану, расположенные в крышке и примыкающие к мембране капиллярные штуцеры для ввода пробы и капиллярный штуцер для ввода элюента, соединенный с источником элюента через регулятор расхода и побудитель расхода, отличающееся тем, что, с целью расши15 рения аналитических возможностей, устройство снабжено дополнительными капиллярными штуцерами для ввода элюента, соединенными с источниками элюснта через регуляторы расхода и побудители расхода и расположенными над периметром и внутренней зоной хроматографической пластины, причем все капиллярные штуцеры для ввода элюента соединены с источником разрежения через регуляторы расхода.

1404937 фиг. Л

1404937

69

10,2

1404937 фиг. 8

Составитель Н. Вохмянин

Редактор А. Шандор Техред И. Верес Корректор В. Бутяга

Заказ 3096/47 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий ! 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4